[发明专利]介孔无机纤维复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111394302.8 | 申请日: | 2021-11-23 |
公开(公告)号: | CN114044667A | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 吕冬;梁初军;沈运文;吴景深 | 申请(专利权)人: | 广州市香港科大霍英东研究院 |
主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02;C04B38/00;C04B20/04;C04B20/02;C04B14/06;B01J21/16;B01J35/06;B01J32/00;C04B14/46 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 李海恬;沈芳 |
地址: | 511458 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无机 纤维 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔无机纤维复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
基材制备:取埃洛石纤维膜,在高温条件下处理使其表面产生纳米级凸起,并加入酸溶液以水热法处理,增加该埃洛石纤维膜表面羟基,得到基材;
母液制备:通过酸催化正硅酸乙酯水解和碱催化凝胶,制备出均匀的二氧化硅溶胶母液;
前体复合材料制备:将所述母液填充至所述基材的纤维空隙中,得前体复合材料;
老化处理:将上述前体复合材料进行凝胶、陈化和老化;
改性处理:以三甲基氯硅烷对经老化处理后的前体复合材料进行表面改性,再以正己烷进行清洗,对所述前体复合材料的孔径大小进行调控;
干燥:对经改性处理后的前体复合材料进行常压干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的介孔无机纤维复合材料的制备方法,其特征在于,所述基材制备步骤中,所述高温条件为在800℃-1500℃下处理1-12h;
所述酸溶液为浓度为1-5mol/l的硝酸水溶液;
所述水热法中采用的水热温度为60℃-240℃,水热时间2-24h。
3.根据权利要求1所述的介孔无机纤维复合材料的制备方法,其特征在于,所述母液制备步骤中,包括以下方法:
1)在容器中加入正硅酸乙酯和乙醇,搅拌混合均匀,再加入酸调节溶液pH值为2-3,混合均匀,使正硅酸乙酯充分水解,然后加入干燥控制剂;
2)在上述溶液中加入氨水,控制pH值为7-8,形成均匀的硅溶胶液体,即得母液。
4.根据权利要求3所述的介孔无机纤维复合材料的制备方法,其特征在于,所述母液制备步骤中,包括以下方法:
1)在容器中加入摩尔比为1:4-20的正硅酸乙酯和乙醇,搅拌混合均匀,再加入盐酸水溶液调节溶液pH值为2-3,搅拌1-10h,使正硅酸乙酯充分水解,然后再加入氮-氮二甲基甲酰胺;所述盐酸水溶液中水与盐酸的摩尔比为1:2-6×10-4;
2)加入氨水溶液控制pH值为7-8,形成均匀的硅溶胶液体;所述氨水溶液中,水与浓氨水的摩尔比为1:6-9×10-4。
5.根据权利要求1所述的介孔无机纤维复合材料的制备方法,其特征在于,所述老化处理步骤中,陈化时间为0-24h,老化时间为6-72h。
6.根据权利要求1所述的介孔无机纤维复合材料的制备方法,其特征在于,所述改性处理步骤中,使用体积为1:10-20的三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液对所述前体复合材料进行表面改性,改性时间为0-24h,所述清洗的时间为12-36h。
7.根据权利要求1所述的介孔无机纤维复合材料的制备方法,其特征在于,所述干燥步骤中,将所述前体复合材料置于空气循环烘箱中干燥,在45-80℃的第一温度下干燥6-12h,然后在80-150℃的第二温度下干燥2-8h,自然冷却,即得。
8.根据权利要求1所述的介孔无机纤维复合材料的制备方法,其特征在于,所述介孔无机纤维复合材料为双介孔无机纤维复合材料,在所述干燥步骤后,依次重复所述前体复合材料制备、老化处理、改性处理和干燥步骤。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的介孔无机纤维复合材料。
10.权利要求9所述的介孔无机纤维复合材料作为催化剂载体的应用。
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