[发明专利]一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系及其制备方法在审
申请号: | 202111395817.X | 申请日: | 2021-11-23 |
公开(公告)号: | CN113943472A | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
发明(设计)人: | 魏莉;李帆;王亚男;索军营 | 申请(专利权)人: | 成都飞机工业(集团)有限责任公司 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08L75/04 |
代理公司: | 成都君合集专利代理事务所(普通合伙) 51228 | 代理人: | 何巍 |
地址: | 610092 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 微球增韧 环氧树脂 体系 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系,其特征在于,按重量份计,主要由100份环氧树脂和10~50份聚氨酯微球制备而成,所述聚氨酯微球的粒径为20~100μm。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E44和双酚A型环氧树脂E20中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备粒径为20~100μm的聚氨酯微球;
(2)按重量份称取制备好的10~50份粒径为20~100μm的聚氨酯微球和100份环氧树脂;
(3)混合称取的环氧树脂和聚氨酯微球,并通过三辊研磨机将之研磨均匀,得到混合物;
(4)将得到的混合物升温至70~100℃,保持该温度反应1~4h,即得聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系。
4.根据权利要求3所述的一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中粒径为20~100μm的聚氨酯微球的具体制备过程为:
(1.1)首先将端羟基低聚物树脂、异氰酸酯单体和反应溶剂混合均匀,然后加入催化剂,再升温进行反应,得到含有微球沉淀的混合物;
(1.2)将步骤(1.1)中得到的含有微球沉淀的混合物进行离心分离,使用反应溶剂对分离出的固体微球进行洗涤,记得到粒径为20~100μm的聚氨酯微球。
5.根据权利要求4所述的一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系的制备方法,其特征在于,所述步骤(1.1)各物质的具体用量为:
所述的端羟基低聚物树脂和异氰酸酯单体是按照-OH与-NCO的摩尔比为1:(1.1~1.5)进行用量的;
所述的端羟基低聚物树脂和异氰酸酯单体的总质量与反应溶剂的质量比为(5~20):100;
所述的催化剂的质量与端羟基低聚物树脂和异氰酸酯单体的总质量比为(0.05~0.5):100。
6.根据权利要求4所述的一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系的制备方法,其特征在于,所述步骤(1.1)各物质具体为:
所述端羟基低聚物树脂为二官能端羟基低聚物和多官能端羟基低聚物的混合物,二官能端羟基低聚物与多官能端羟基低聚物的摩尔比为1:(0.5~1.2);
所述异氰酸酯单体为TDI、MDI、PAPI中的至少一种;
所述反应溶剂为丙酮、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种;
所述的催化剂为四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系的制备方法,其特征在于,所述的二官能端羟基低聚物为聚四氢呋喃二元醇、聚碳酸酯二元醇和聚己内酯二元醇中的至少一种,所述的多官能端羟基低聚物树脂为聚己内酯多元醇。
8.根据权利要求7所述的一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系的制备方法,其特征在于,所述的聚碳酸酯二元醇为T5651、T5650J和T5650E中的至少一种;所述的聚己内酯二元醇为PCL210N;所述的聚己内酯多元醇为PCL303、PCL305、PCL410中的至少一种。
9.根据权利要求4~8任一项所述的一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系的制备方法,其特征在于,所述步骤(1.1)中的反应温度为40~70℃,反应时间为2~6h。
10.根据权利要求4~8任一项所述的一种聚氨酯微球增韧的环氧树脂体系的制备方法,其特征在于,所述步骤(1.2)中离心分离的转速为4000~6000rpm,离心分离的时间为30~50min。
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