[发明专利]马齿苋中Oleraze和Oleraoxazine acid及其提取分离方法有效
申请号: | 202111396328.6 | 申请日: | 2021-11-23 |
公开(公告)号: | CN114436983B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 英锡相;兰秀娟;刘佩山;王呈玉;王金焕 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07D255/02 | 分类号: | C07D255/02;C07D265/30;A61P29/00;A61P35/00 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 oleraze oleraoxazine acid 及其 提取 分离 方法 | ||
1.从马齿苋药材中分离出的生物碱Oleraze和Oleraoxazine acid,其特征在于,所述化合物的分别为C4H4N4O2、C6H5NO5,并且根据结构分别命名为3-amino-3H-1,3,5-triazepine-6,7-dione(1)、4H-1,4-oxazine-2,6-dicarboxylic acid(2),其化学结构式如下:
。
2.一种如权利要求1所述的生物碱Oleraze和Oleraoxazine acid化合物的提取分离方法,其特征在于,提取分离方法的具体步骤为:
步骤1:取马齿苋干燥药材,采用水煎煮提取两次,水提液过滤,合并滤液直接加热浓缩,放凉至室温,得药液备用;
步骤2:将步骤1中的药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3:将步骤2中的乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用体积比为0∶100、30∶70、50∶50、70∶30和100∶0的乙醇∶水梯度洗脱;
步骤4:将步骤3中所得50%乙醇部分再经硅胶柱进行层析分离,用乙酸乙酯、体积比为5:1、3:1和1:1的乙酸乙酯:甲醇和甲醇进行梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测、显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤5:将步骤4中所得物再经预处理的Sephadex LH-20凝胶柱层析分离,用甲醇洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤6:将步骤5中的浓缩物通过HPLC分离制备,以甲醇∶0.1%甲酸水为流动相进行等度洗脱,得到所述的化合物。
3.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中水煎煮提取两次,每次2小时,水用量为药材的10倍。
4.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中所用乙酸乙酯洗脱程序为等度洗脱。
5.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤5中的Sephadex LH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,以初始流动相平衡。
6.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所用步骤5中所用甲醇洗脱程序为等度洗脱。
7.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤6中所用甲醇∶0.1%甲酸等度洗脱中甲醇和水的体积比为10∶90(1)、15∶85(2),保留时间分别为2.713min(1)、7.845min(2)。
8.如权利要求1所述的从马齿苋药材中分离出的生物碱Oleraze和Oleraoxazine acid化合物在制备抗炎药物中的用途。
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