[发明专利]基于电驱动预富集的电化学重金属快速检测方法有效

专利信息
申请号: 202111396968.7 申请日: 2021-11-23
公开(公告)号: CN114199977B 公开(公告)日: 2023-08-22
发明(设计)人: 刘东;刘畅;李玉叶;陈婷;由天艳 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: G01N27/49 分类号: G01N27/49
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 基于 驱动 富集 电化学 重金属 快速 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种基于电驱动预富集的电化学重金属快速检测方法,其特征在于,步骤如下:

(1)将金电极依次用不同粒径的三氧化二铝粉末打磨,分别在乙醇和水中超声后于空气中干燥,得到处理后的金电极;

(2)二茂铁标记的Hg2+适配体记为Fc-apt,将Fc-apt修饰到步骤(1)处理后的金电极表面,修饰后的金电极记为Fc-apt/AuE;

(3)将MCH修饰在步骤(2)所制得的Fc-apt/AuE材料的电极表面,在室温下孵育一段时间后,得到的材料记为MCH/Fc-apt/AuE;

(4)将步骤(3)所制备的电极浸入不同浓度的Hg2+标准溶液中,在不同静电场条件下电驱动预富集Hg2+,富集后得到电化学生物传感器,记为Hg2+/MCH/Fc-apt/AuE;所述在不同静电场条件下电驱动预富集的具体操作:首先在0.5~2.5 V静电场下预富集10~60 min;正压富集后电压自动切换至-0.5~-2.5 V负压继续施加30~150 s;

(5)标准曲线的构建:以步骤(4)制备得到的电化学生物传感器为工作电极,饱和Ag/AgCl 电极为参比电极,铂丝电极为对电极,进行电化学检测,根据检测的电流值和相对应Hg2+浓度的对数构建得到标准曲线;

(6)样品中Hg2+的检测:首先制备样品液,将步骤(4)制备的电化学生物传感器浸泡在样品液中,通过电化学测试得到相应的电流值;将电流值代入步骤(5)构建的标准曲线,即可获知样品中Hg2+的浓度,实现未知样品中Hg2+的检测。

2. 根据权利要求1所述的一种基于电驱动预富集的电化学重金属快速检测方法,其特征在于,步骤(1)中,所述金电极的直径d=3 mm;所用的三氧化二铝粉末的粒径依次为0.3mm、0.05 mm;所述超声时间为30s。

3. 根据权利要求1所述的一种基于电驱动预富集的电化学重金属快速检测方法,其特征在于,步骤(2)中,所述Fc-apt用量为6 µL,浓度为3 µM;修饰后进行孵育的温度为4 ℃,孵育的时间为10~12 h。

4. 根据权利要求1所述的一种基于电驱动预富集的电化学重金属快速检测方法,其特征在于,步骤(3)中,所述MCH溶液的用量为6 µL,浓度为0.1 μM;所述孵育一段时间为40-60min。

5. 根据权利要求1所述的一种基于电驱动预富集的电化学重金属快速检测方法,其特征在于,步骤(4)中,所述Hg2+标准溶液的浓度为1×10-14-1×10-5 M。

6.根据权利要求1所述的一种基于电驱动预富集的电化学重金属快速检测方法,其特征在于,所述在不同静电场条件下电驱动预富集操作所涉及的装置为:一种产生静电场的压力装置,由两个平行的金属板和基于单片机控制的恒压驱动装置组成;

所述两个平行的金属板之间设有电极架,所述电极架用来放置Hg2+标准液和电极;

所述恒压驱动装置由恒电压电源、DAC0832和STC89C52组成;所述恒电压电源与DAC0832和STC89C52电性连接;

所述金属板与DAC0832的输出口连接,实现电压的输出与转换。

7. 根据权利要求1所述的一种基于电驱动预富集的电化学重金属快速检测方法,其特征在于,步骤(5)中,电化学检测是利用电化学工作站检测电化学信号,具体条件为:在pH=7.4,0.1 M的PBS缓冲溶液中进行测试;扫描电压范围-0.4-0.8 V,振幅为0.025 V,频率为25 Hz。

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