[发明专利]一种D-33二醇单体及其制备方法在审
申请号: | 202111396971.9 | 申请日: | 2021-11-23 |
公开(公告)号: | CN114394888A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 刘桂普;刘硕;张伟;李成涛;魏祥;王风德 | 申请(专利权)人: | 济南绿洲复合材料有限公司 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/02 |
代理公司: | 山东智达联合专利代理事务所(普通合伙) 37303 | 代理人: | 赵俊华 |
地址: | 250000 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 33 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种D-33二醇单体,其特征在于,包括以下重量份数的原料:双酚A28-33份、环氧丙烷19-22份、氢氧化钠0.4-0.5份、磷酸0.4-0.5份和水7-8份。
2.一种D-33二醇单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将氢氧化钠倒入半密封的加料槽内,通过管道吸入反应釜内,然后在反应釜内加入水;
步骤二:通过加料槽将双酚A加入反应釜内;
步骤三:从反应釜投料口加入环氧丙烷;
步骤四:将反应釜升温至40℃,同时进行搅拌,使原料混合均匀;
步骤五:将反应釜升温至60℃,并保温6小时;
步骤六:将反应釜升温至80℃,并保温4小时;
步骤七:将反应釜降温,并取样测羟值,当羟值大于8.5时,从反应釜投料口加入磷酸中和,停止反应;
步骤八:中和后的混合液在反应釜内静置90min,进行固液分离,上层为液态物料,下层为固态物料;
步骤九:将下层固态物料经反应釜底层管道流至蒸馏釜内,并将蒸馏釜加热至110℃-120℃蒸馏10-12h小时,然后将蒸馏釜降温到80℃,最后常温冷却后即成固体状D-33二醇单体。
3.如权利要求2所述的一种D-33二醇单体的制备方法,其特征在于,所述步骤七中,采用竖式冷凝器对反应釜降温。
4.如权利要求3所述的一种D-33二醇单体的制备方法,其特征在于,所述步骤九中,蒸馏过程中要进行取样测定含量,当固态物料含量大于95%时,蒸馏完成。
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