[发明专利]一种磷化钼纳米微球复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷化钼纳米微球复合材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

一、将组氨酸溶解在去离子水中，搅拌形成均匀的分散液；所述组氨酸：去离子水的质量比为1：（90~180）；

二、将聚乙烯吡咯烷酮加入到上述组氨酸溶液中，搅拌下形成均匀的分散液；所述组氨酸：聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：（0.5~3）；

三、将磷钼酸溶解在乙醇中，搅拌下加入到步骤二得到的澄清溶液中，由于静电吸引以及氢键组装作用，获得悬浊液并继续搅拌以保证充分结合；将所得悬浊液离心、洗涤、干燥后得到磷钼酸-组氨酸纳米微球复合体；所述组氨酸：磷钼酸的质量比为1：（1~12）；步骤三中的搅拌速度为300~600 rpm，搅拌时间为6~24小时；

四、将步骤三得到的磷钼酸-组氨酸纳米微球复合体放入马弗炉中，在空气氛围下煅烧，得到煅烧后的纳米微球复合体；

五、将煅烧后的纳米微球复合体和次亚磷酸钠分别放入管式炉中，前端放置次亚磷酸钠，后端放置煅烧后的纳米微球复合体，在管式炉中使用原位磷化还原的方法进行磷化处理，待温度降至室温，用稀硫酸浸泡洗涤去除杂质，即可得到磷化钼纳米微球复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种磷化钼纳米微球复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的加入方式为滴加或倾倒。

3.根据权利要求1所述的一种磷化钼纳米微球复合材料的制备方法，其特征在于步骤四所述煅烧温度为230~300℃，煅烧时间为2~4小时。

4.根据权利要求1所述的一种磷化钼纳米微球复合材料的制备方法，其特征在于步骤五磷化处理的温度为400~800℃，升温速率为2~5 ℃/min，磷化时间为3~6小时。