[发明专利]一种高钛、高钒和高含水的紫苏辉石单晶的制备方法

权利要求书

1.一种高钛、高钒和高含水的紫苏辉石单晶的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：按照紫苏辉石化学计量比，以固态的六水合硝酸镁粉末、固态的九水合硝酸铁（III）粉末、固态的三乙酰丙酮钒粉末、液态的正硅酸乙酯、液态的钛酸四丁酯和无水乙醇作为起始原料制备出紫苏辉石混合物圆柱体样品；以固态的天然蛇纹石粉末、固态的天然水镁石粉末和固态的α相针铁矿粉末为原料制备出水源片；将两片水源片放到紫苏辉石混合物圆柱体样品两端后一起放入金钯合金管内，经过高温高压反应得到紫苏辉石单晶；

所述紫苏辉石混合物圆柱体样品的制备方法包括：

步骤1、在250毫升广口玻璃瓶中放入65毫升的无水乙醇；

步骤2、按照紫苏辉石(Mg_0.5,Fe_0.5)₂(Si,Ti,V)₂O₆化学计量比称量出10克固态六水合硝酸镁粉末、15.7559克固态九水合硝酸铁（III）粉末和160毫克固态三乙酰丙酮钒粉末加入65毫升的无水乙醇溶液中；

步骤3、按照紫苏辉石化学计量比，用移液枪将18.2872毫升液态正硅酸乙酯和200微升液态钛酸四丁酯加入65毫升的无水乙醇中；

步骤4、广口瓶中加入磁力搅拌转子，用厚度0.5毫米的塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；

步骤5、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，使高温磁力搅拌热盘在室温和980转/分钟转速下搅拌21小时；

步骤6、打开广口瓶的塑料薄膜封口，在混合液中加入46毫升浓度69‒70%的浓硝酸溶液，再用塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封；

步骤7、在塑料薄膜表面扎无数0.1毫米的孔洞；

步骤8、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上，调高热盘的温度至82 ℃ ，使混合液在82℃ 和1078转/分钟的转速条件下，高温高速搅拌26小时；

步骤9、移除广口瓶瓶口的塑料薄膜，将高温磁力搅拌热盘温度调高至112 ℃ ，直至整个广口瓶内混合溶液，全部蒸干；

步骤10、取出磁力搅拌转子，用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出放在白金坩埚中；

步骤11、将装有混合物粉末的白金坩埚，放在高温马弗炉里，以770 ℃ /小时的升温速率，升高温度至1025 ℃ ，焙烧1.75小时；自然冷却至室温，取出混合物样品粉末；

步骤12、将混合物样品粉末，在玛瑙研钵里研磨混合均匀，在压片机上将混合物压成Φ15.3 mm× 7.8 mm圆片，三片叠加在一起，放在白金坩埚中；

步骤13、将白金坩埚用白金丝连接白金坩埚壁，悬挂在底端开放的高温氧气氛炉的正中间，顶端充氢气、氩气和二氧化碳的混合气体，在氧气氛炉的炉体的正下方放置一杯680毫升二次去离子水的冷水；

步骤14、将白金坩埚以770 ℃ /小时的升温速率，升高温度至1590 ℃ ，恒温焙烧38分钟使之熔化成玻璃态的紫苏辉石；

步骤15、将连接白金坩埚壁上的白金丝通入10安培的电流，在电流作用下白金丝将熔断，进而装有样品的白金坩埚从氧气氛炉的炉膛中坠落到二次去离子水的冷水中，以实现高温下样品直接淬火获得成分均匀的紫苏辉石玻璃；

步骤16、将淬火后的紫苏辉石玻璃从白金坩埚中取出，在玛瑙研钵中研磨成均匀的样品粉末；

步骤17、将样品粉末压成Φ 3.8 mm× 3.3 mm的圆柱体得到紫苏辉石混合物圆柱体样品；

以固态的天然蛇纹石粉末、固态的天然水镁石粉末和固态的α相针铁矿粉末为原料制备出水源片的方法为：采用重量比4:2:1的天然蛇纹石、水镁石和α相针铁矿作为水源，放在压片机上压成Φ 3.8 mm× 0.25 mm的圆片得到水源片；

将两片水源片放到紫苏辉石混合物圆柱体样品两端后一起放入金钯合金管内，经过高温高压反应得到紫苏辉石单晶的方法为：将金钯合金管放在Kawai‒1000t多面顶大腔体压机上，设定升压速率和升温速率分别为3.0 GPa/小时和50 ℃ /分钟，将压力和温度分别升至10.0 GPa和1200 ℃ 条件下，进行热压烧结，反应时间为恒温恒压22小时；恒温恒压22小时后，以5 ℃ /分钟的降温速率，将样品腔体内的温度从1200 ℃ 降低至室温；温度降低到室温后，以1.0 GPa/小时降压速率，将样品腔体内的压力从10.0 GPa降低至常压；高温高压制备反应完成后，将得到的实验样品从样品腔中取出，采用金刚石切片机，打开金钯合金样品管，在显微镜下挑选出紫苏辉石单晶。