[发明专利]一种石墨烯功能化硅基探针的制备方法

说明书

本发明提供一种石墨烯功能化硅基探针的制备方法。本发明提出的石墨烯功能化硅基探针，采用离子液对探针样品进行碳化预处理，利用预先在探针表面镀上的碳层对硅基针尖进行保护，在石墨烯生长的高温淬火过程中，有效避免了金属镀层与硅基探针之间的反应，使得石墨烯成功在探针表面生长的同时，维持了探针针尖形貌，针尖表面平整，针尖直径保持纳米尺寸。本发明方法制备的石墨烯功能化硅基探针拥有优良的针尖锐利度、导电性能和抗氧化性。

技术领域

本发明涉及功能材料，具体涉及一种石墨烯功能化硅基探针的制备方法。

背景技术

近年来，石墨烯因其优秀的物理化学性能而引起了全世界的极大关注，包括光学性能，电学性能和热学性能。在对石墨烯的性能和潜在应用进行了广泛的探索之后，石墨烯研究的重点目前集中在实现石墨烯材料的实际应用，包括探针，透明电极，传感器，场效应晶体管，电磁衰减材料等等。有几种方法可以在金属或介电基底上生长高质量的石墨烯薄膜，比如氧化还原法，外延生长法，和化学气相沉积法(CVD)。其中，CVD是目前最常用的合成石墨烯薄膜的方法。其主要优点是可以获得层数可控的高质量石墨烯，但在考虑实际应用的同时，仍存在一些局限性。基于CVD工艺的合成方法仍需要对样品加热相对较长的时间，容易对纳米尺寸的针尖造成损害，它并不适合在高曲率表面上生长石墨烯。

发明内容

本发明人在实践中发现，在石墨烯功能化硅基探针的制备过程中，探针针尖结构很容易损坏，其主要原因是Si探针表面的Ni层或其他具有催化性的金属镀层，容易在高温下与Si反应从而破坏探针针尖结构。针对该问题，本发明人将硅基探针先镀一层碳，再镀一层金属，碳层用于保护硅基探针，可以避免硅基探针与金属镀层发生反应导致针尖损坏。

具体而言，本发明提供一种石墨烯功能化硅基探针的制备方法，包括：

1)先在硅基探针上镀碳，形成碳层；再在所述碳层上镀金属，形成金属镀层；

2)将步骤1)处理的硅基探针浸没于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体中；在所述金属元素的催化作用下，硅基探针表面发生碳化反应形成金属碳化物壳层结构；

3)将步骤2)处理的硅基探针进行淬火处理；得到石墨烯功能化硅基探针。

优选地，步骤1)中，所述硅基探针包括硅基AFM探针、硅基阵列探针和硅基OLED探针等等，具体例如硅基AFM探针。

优选地，步骤1)中，所述金属选自Ni(镍)、Pt、Cu、Au等中的一种或几种的组合，更优选为Ni。

优选地，步骤1)中，所述碳层的厚度为3nm～20nm，更优选为5nm～10nm；所述金属镀层的厚度为25nm～100nm，更优选为16nm～50nm。研究发现，在该碳层和金属镀层厚度范围内一方面可以起到保护硅基探针的效果，另一方面可以在硅基探针表面成功生长出石墨烯。若镀层厚度不合适，石墨烯很难在探针表面生长。

其中，步骤1)中可采用本领域常规镀层方法，例如磁控溅射法、电子束沉积法和真空蒸镀法。

优选地，在步骤2)中，所述离子液没过硅基探针针尖的深度为500um～2mm，例如1mm；这样可以保证探针针尖可以与离子液发生充分反应。

优选地，在步骤2)中，所述离子液体的温度为200℃～350℃，更优选为180-250℃；优选所述碳化反应的时间为15min～60min，更优选25min-60min。

优选地，在步骤3)中所述淬火处理的方法为将硅基探针的温度在0.1s～10s内升高至800～1500℃，更优选1050-1100℃，然后立即冷却。

在一些具体实例中，在步骤3)中所述淬火处理的方法为将硅基探针的温度在0.16s-0.50s内升高至1050-1100℃，然后立即冷却。