[发明专利]一种单籽晶小批量制备单畴钆钡铜氧超导块材的方法在审
申请号: | 202111402222.2 | 申请日: | 2021-11-19 |
公开(公告)号: | CN114197045A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 杨万民;武婷婷;申婷婷 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B1/02;C30B28/02;C30B33/00;H01B12/00 |
代理公司: | 西安赛嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 61275 | 代理人: | 王伟超 |
地址: | 710119 陕西省西安市长*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 籽晶 批量 制备 单畴钆钡铜氧 超导 方法 | ||
1.一种单籽晶小批量制备单畴钆钡铜氧GdBCO超导块材的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、配制固相源粉;
步骤二、配制液相源粉;
步骤三、压制固相先驱块;
步骤四、压制液相源先驱块;
步骤五、压制Y2O3传输层;
步骤六、压制支撑块;
步骤七、压制固相圆柱形支柱过渡层;
步骤八、制备NdBCO籽晶;
步骤九、装配先驱块;
步骤十、渗氧处理。
2.如权利要求1所述的一种单籽晶小批量制备单畴GdBCO超导块材的方法,其特征在于:所述步骤一、配制固相源粉的具体过程是:将BaCO3与CuO按摩尔比1:1混合,用固态反应法制成BaCuO2粉;再将Gd2O3与BaCuO2粉按摩尔比1:1.2混合,作为固相源粉。
3.如权利要求1所述的一种单籽晶小批量制备单畴GdBCO超导块材的方法,其特征在于:所述步骤二、配制液相源粉的具体过程是:将Y2O3、BaCuO2和CuO按摩尔比1:10:6混合均匀,作为Y基液相源粉;或将BaCuO2和CuO按摩尔比3:2混合均匀,作为无Y基液相源粉。
4.如权利要求1所述的一种单籽晶小批量制备单畴钆钡铜氧GdBCO超导块材的方法,其特征在于:所述步骤八、制备钕钡铜氧籽晶的过程是:将Nd2O3与BaCO3、CuO按摩尔比1:1:1混合,用固态反应法制成Nd2BaCuO5;再将Nd2O3与BaCO3、CuO按摩尔比1:4:6混合,用固态反应法制成NdBa2Cu3O7-δ;然后将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3O7-δ粉体按摩尔比1:3混合均匀,压制成钕钡铜氧先驱块,用顶部籽晶熔融织构法在晶体生长炉中进行烧结,得到钕钡铜氧块材;取自然解理的钕钡铜氧小方块作为钕钡铜氧籽晶(8);上式中0≤δ≤1。
5.如权利要求1所述的一种单籽晶小批量制备单畴钆钡铜氧GdBCO超导块材的方法,其特征在于:所述步骤九、装配先驱块的过程是:在Al2O3垫片(6)上表面自下而上以轴对称的方式依次放置MgO单晶块(5)、支撑块(4)、液相源先驱块(3)、Y2O3长条形传输层(2-2)、第二固相先驱块(1-2)、钕钡铜氧籽晶(8)、Y2O3方块形传输层(2-1)、固相圆柱形支柱过渡层(7)、第一固相先驱块(1-1)制作成坯体;将配好的坯体放入晶体生长炉中,以每小时80~120℃的升温速率升温至900℃,保温10小时,再以每小时40~60℃的升温速率升温至1058~1063℃,保温1~2.5小时;以每小时60℃的降温速率降温至1028~1033℃,以每小时0.2~0.5℃的降温速率慢冷至1008~1013℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钆钡铜氧块材。
6.如权利要求1所述的一种单籽晶小批量制备单畴GdBCO超导块材的方法,其特征在于:所述步骤十、渗氧处理的具体过程是:将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中,在流通氧气气氛中,430~350℃的温区中慢冷200小时,得到单畴钆钡铜氧超导块材。
7.如权利要求4所述的一种单籽晶小批量制备单畴钆钡铜氧GdBCO超导块材的方法,其特征在于:所述制备钕钡铜氧籽晶为正方体形,并且上下两面都为完整的ab面。
8.如权利要求5所述的一种单籽晶小批量制备单畴钆钡铜氧GdBCO超导块材的方法,其特征在于:所述钕钡铜氧籽晶(8)与固相圆柱形支柱过渡层(7)的厚度之和与Y2O3方块形传输层(2-1)的厚度相同。
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