[发明专利]一种从含锂、钠、钾的混合盐体系中分别分离出锂盐、钠盐、钾盐的工艺方法

权利要求书

1.一种从含锂盐、钠盐、钾盐的混合盐体系中分别分离出锂盐、钠盐和钾盐的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)转化：将含锂、钠、钾的混合盐按一定比例加入氯化钾和水，温度控制在20-65℃之间，反应1-6小时后，抽滤得到硫酸钾产品和循环母液；

2)蒸发：向步骤1)所得循环母液中继续加入含锂、钠、钾的混合盐进行加热蒸发浓缩，抽滤得到硫酸锂钠钾的复盐产品和M1母液；

3)转化和蒸发：将步骤2)所得复盐产品继续重复步骤1)和步骤2)过程，实现循环产硫酸钾产品及M1母液；

4)将步骤2)和步骤3)所得M1母液按硫酸根含量加入氯化钙或氯化钡除硫酸根，抽滤得硫酸钙或硫酸钡和M2母液；

5)将步骤4)所得M2母液进行蒸发浓缩，抽滤得氯化钾和氯化钠混合盐、富锂液；

6)将步骤5)所得富锂液用二氧化碳、碳酸盐或者磷酸盐进行沉锂，得到碳酸锂或者磷酸锂；

7)将步骤5)所得氯化钾和氯化钠混合盐通过浮选剂进行浮选，分别得到氯化钾和氯化钠，浮选母液循环使用；

所述步骤1)中含锂、钠、钾的混合盐按一定比例加入混盐、氯化钾和水，该比例为1：0.5～3：2～8；

所述步骤2)中循环母液蒸发浓缩倍数为0.5～2。

2.根据权利要求1所述的一种从含锂盐、钠盐、钾盐的混合盐体系中分别分离出锂盐、钠盐和钾盐的工艺方法，其特征在于，所述步骤4)中除硫酸根的氯化钙或氯化钡过量系数为0-100％。

3.根据权利要求1所述的一种从含锂盐、钠盐、钾盐的混合盐体系中分别分离出锂盐、钠盐和钾盐的工艺方法，其特征在于，所述步骤5)中M2母液浓缩倍数为0.3～3倍。

4.根据权利要求1所述的一种从含锂盐、钠盐、钾盐的混合盐体系中分别分离出锂盐、钠盐和钾盐的工艺方法，其特征在于，所述步骤7)中浮选剂为阳离子型浮选剂。

5.根据权利要求1所述的一种从含锂盐、钠盐、钾盐的混合盐体系中分别分离出锂盐、钠盐和钾盐的工艺方法，其特征在于，所述步骤6)中富锂液沉锂得到碳酸锂的步骤为：调节富锂液的pH值为9-12，再将饱和的碳酸钠溶液加入富锂液中，温度控制在70℃以上，不断搅拌，搅拌转速为200rpm，生成碳酸锂沉淀，反应时间为30-120min，反应完成后将碳酸锂浆料进行抽滤，得到碳酸锂，再采用纯水洗涤2次，液固比为0.5：1，洗涤搅拌时间为10min，温度为90℃，洗涤后的碳酸锂成品，放入360℃烘干0.5h。

6.根据权利要求5所述的一种从含锂盐、钠盐、钾盐的混合盐体系中分别分离出锂盐、钠盐和钾盐的工艺方法，其特征在于，所述步骤6)中富锂液制得磷酸锂的步骤为：将步骤6)所制得的碳酸锂，加入水，并通入二氧化碳，使碳酸锂溶液开始变得澄清，此时即形成了碳酸氢锂，pH值为8-9，再将碳酸氢锂溶液过滤，收集过滤后的碳酸氢锂溶液，再将磷酸加入碳酸氢锂溶液中，待pH值为6-7时，开始加热到温度在65-70℃范围，搅拌转速为200rpm，反应时间为30min，继续升高温度，在90℃以上开始进行固液分离，获得磷酸锂产品。