[发明专利]一种双吡啶季铵盐及其制备方法、检测方法和应用

说明书

本发明提供了一种双吡啶季铵盐及其制备方法、检测方法和应用。所述双吡啶季铵盐的通式为Py⁺‑(CH₂)_n‑Py⁺2X^‑，其中，Py为吡啶基，X为卤素原子，n为2‑12之间的整数；其制备方法包括：将二卤代烷和吡啶溶于溶剂中，在回流条件下进行反应，反应完成后去除所述溶剂，重结晶后过滤、干燥，得到所述双吡啶季铵盐终产品。本发明的双吡啶季铵盐的制备方法原料易得，反应操作简单，反应时间较短，产物收率可达80％以上，反应溶剂可以回收再利用，所得产品用途广泛，尤其可用作驱油剂及油田助剂等。本发明中双吡啶季铵盐的检测运用了紫外可见分光光度计法，其操作简单、快捷、灵敏度高，结果准确度高。

技术领域

本发明涉及季铵盐制备及应用领域，具体涉及一种双吡啶季铵盐及其制备方法、检测方法和应用。

背景技术

季铵盐在工业、化工、生物医药等领域扮演了十分重要的角色，尤其是在石油化工方面。通过模拟实验和现场试验证实单分子单季铵盐和单分子多季铵盐均可作为分子沉积(MD)膜用于油田驱油和原油破乳，其工艺简单，适应范围广，不损害地层，驱油效率高，且可反复利用；单分子季铵盐还可以通过在原油的胶质、沥青质的表面和内部形成纳米级分子沉积膜来提高原油轻质油收率和胶质沥青质品质，其操作工艺简单、用料少、周期短、收率高；此外，单分子季铵盐还可以通过与黏土矿物中的负电荷发生强静电相互作用，改善地层渗透性，已证实它可以作为粘土稳定、防膨和解堵增注剂，其应用范围广，可大幅度提高水井増注和油井解堵效果。

吡啶季铵盐通常以单分子季铵盐形式存在于水溶液中。相比于一般单分子季铵盐，吡啶季铵盐的结构非常独特，它的吡啶环上的阳离子电子比较容易转移、且离域性较好；其次，吡啶环具有碱性、芳香性，吡啶环上的氮原子又具有吸电子效应，这些特殊的结构决定了吡啶季铵盐具有非常丰富的化学性质。研究表明，吡啶季铵盐具备双子表面活性剂的共同特性，如亲水亲油特性、低临界胶束浓度、高表面活性、良好的复配性能等，还具有其独特的正电荷、杀菌性等优点。另外，吡啶盐结构中含有氮杂环，与污染物分子芳香化合物中的芳环之间存在的π–π相互作用，有利于提高有机粘土吸附性能；且含吡啶环的双子阳离子表面活性剂的缓蚀性能较优异。

双吡啶季铵盐分子结构中含有两个N⁺，相对于单吡啶季铵盐阳离子活性中心增加，其相应的化学活性也增强。双吡啶季铵盐作为一种新型MD膜驱油剂，优势更加明显，它使用浓度低，投资少，施工工艺简单，注水设备操作简单，能够很好的改善油藏矿物润湿性，提高原油采收率明显且对地质损害小。油藏矿物表面的负电荷与阳离子双吡啶盐之间的静电相互作用使得双吡啶盐在油藏矿物表/界面自发成单层膜，从而提高驱油效率和采收率。

然而，双吡啶季铵盐的制备难度较高。现有技术中，有如下技术方案：

技术方案一：用吡啶和二溴甲烷按投料比2:1合成双吡啶季铵盐，以乙腈为溶剂在70℃下回流72h，得到双吡啶季铵盐；该技术反应条件复杂、反应时间长，不适宜工业批量生产。

技术方案二：在装有搅拌器、回流冷凝管的烧瓶中加入反应物α-辛基吡啶：二溴卤代烃＝2.4:1(摩尔比)，反应混合物中无水乙醇溶剂的质量分数为40％，回流反应72h，用旋转蒸发仪蒸出无水乙醇然后用丙酮与无水乙醇重结晶三次，将所得的白色固体在P₂O₅的存在下室温减压干燥24h得产品，其产率仅为25-30％；该技术反应时间长，产率低且干燥条件复杂，不适合工业化生产。