[发明专利]一种基于封闭式循环吸收测量天然气中H2

说明书

本发明公开了一种基于封闭式循环吸收测量天然气中H₂S含量的方法，采用称量法或体积法来检测；将注入醋酸锌吸收液的玻璃瓶称量，得到其质量M1；天然气通过吸收液进入玻璃瓶中，得到其质量M2；玻璃瓶中天然气的总量M＝M2‑M1；摇动玻璃瓶使天然气中硫化氢被完全吸收后，半微量流动反应化学计量分析或碘量法滴定计算硫化氢的质量m；天然气中H₂S含量为m/M。本发明由于测定灵敏度高，结合封闭式循环吸收测定天然气中H₂S含量的方法，使测定的用气量大大减少，一只采气瓶抽真空吸入所要测定的气体，能满足测定需求，大大简化了天然气的测定过程，缩短了测定时间，提高了工作效率，提高了准确度。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种基于封闭式循环吸收测量天然气中H₂S含量的方法。

背景技术

H₂S是一种剧毒的毒害性物质，除有些化工厂有此副产物外，主要存在于天然气、牲畜养殖场等场所，对环境的污染极为严重。天然气作为一种重要的工业能源和家用燃料几乎城市中每个家庭天天都要用到它，天然气从气田的开采、加工生产、到工业和民用产品的每一个环节都要进行测试。

H₂S的测试方法以碘量法、气相色谱法为主，有时也用光度法。气相色谱法和光度法要用到一些现代仪器，现场测试实施不易，加之H₂S较为活泼的化学性质及在气相色谱FID检测器上无响应的特点，未经特殊处理的气相色谱仪根本无法准确测定H₂S含量，即便用特制仪器测定误差也较大。所以天然气气田上多采用碘量法现场测定。

碘量法测定的第一步是要将一定体积天然气中的H₂S用醋酸锌溶液吸收后滴定，吸收H₂S国标(GB11060.1—2010)使用的方法是：“用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢，生成硫化锌沉淀”达到完全吸收H₂S的目的。由于气液接触等原因，气体流速不能太快(太快有可能吸收不完全)，所以用时较长，有时可达几个小时。流经吸收剂的天然气要用湿式流量计测量体积，此流量计接在吸收器(装水溶液)的后部，测得的流量是此时蒸发的水蒸气和天然气的总量，而且不同温度下相同体积的气体的物质量是不同的、水蒸发的水蒸气量也是不同的，虽然采样时也有相应校正，但并非连续校正。野外气田几小时的温差变化特别之大，对采气实际量的影响难于靠个别温度校正而修正。

早期经典物质含量的测试多采用化学分析方法。滴定分析、重量分析就是其最通用方法的代表。滴定分析以其准确性、便宜性、环境适宜性、无需自身标准品的校正、无需建立工作曲线，即使至今它测定的准确性在很多方面，仪器分析也难于达到，它是分析测试不可或缺的一部分。

滴定分析所用的主要计量器皿是滴定管和操作人员的眼睛，而滴定管则不同于其他的计量器皿，其他的计量器像天平、电位计等只有一个分度值，滴定管则有两个分度值——滴定管的刻度和液滴的体积分度。通常一滴水或水溶液约0.05ml(50ul)要使50ul成为总体的千分之一，那么总体的体积应该是50ml，这就是标准滴定管作成50ml的原因。实际分析中，由于分析工作者都已经经过训练(能够控制半滴液体)，且实际分析平行滴定3次，因此实际分析时，常常只滴定25ml左右。滴定管管径可以做细，长度可以加长，刻度分度值可以做小，但液滴分度值却不易控制。减小管径，降低刻度分度值，做小滴定管总体积后，毛细现象严重，溶液挂壁体积占比加大，这就是滴定分析难于成为微量分析的桎梏。滴定分析的原理是化学计量，实施技术是滴定。物质的稳定常数大于10²⁰和不稳定常数(如溶度积)小于10^-20的物质比比皆是，预示其计量点的形成离子的浓度约10^-10(一价离子)0.1nmol。可见方法得当时，化学计量分析的测定下限可以和仪器测定的下限相媲美。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种基于封闭式循环吸收测量天然气中H₂S含量的方法，并在与半微量流动反应化学计量分析法结合时，取样量大大降低。