[发明专利]一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法有效
申请号: | 202111404872.0 | 申请日: | 2021-11-24 |
公开(公告)号: | CN113896179B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 李增荣;侯昭飞;唐发满;王冕;解安福;马双财;昝超;彭海伟;宋永孝;石成文;李文彬;袁磊明;刘卫平;郑昌盛;桂些着 | 申请(专利权)人: | 五矿盐湖有限公司 |
主分类号: | C01B25/30 | 分类号: | C01B25/30;C01F5/24 |
代理公司: | 青海省专利服务中心 63100 | 代理人: | 周同永 |
地址: | 816399 青海省海*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 母液 制备 磷酸 联产 碳酸镁 方法 | ||
1.一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法,其特征在于:将碳酸锂生产过程中的沉锂母液、纳滤浓水收集作为原料,先用沉淀法处理沉锂母液,采用先锂后镁的工艺路线,将沉锂母液中的锂直接转化成磷酸锂产品,提完锂的母液再制备碱式碳酸镁;具体步骤如下:
第一步、沉锂母液升温:沉锂母液升温至80~85℃;
第二步、配置药剂:配置2%~3%比例的磷酸盐;
第三步、磷酸锂转化:反应槽中按0.98:1的比例加入沉锂母液和磷酸盐溶液,温度在80~85℃的条件下反应1.5~2h,得到含有固型磷酸锂的浆料;
第四步、磷酸锂产品的分离:将含有固型磷酸锂的浆料通过压滤机进行分离,固相为粗磷酸锂产品,可直接去湿料包装;其中尾液作为生产碱式碳酸镁的原料;
第五步、尾液调酸:尾液通过盐酸进行初步调酸,中和尾液中过量OH-,将OH-控制在1.5~2g/l;
第六步、碱式碳酸镁转化:尾液经调酸后与纳滤浓水体积比例3:1混合,尾液中过量的碳酸根在碱性条件下与纳滤浓水混合,二者生成碱式碳酸镁;
第七步、洗涤、脱水:对碱式碳酸镁溶液经过一次压滤脱水后,经过滤饼槽和洗涤槽进行一次搅拌洗涤,脱除吸附在碱式碳酸镁晶体表面的Na+、Cl-;再经过二次压滤脱水,再经过滤饼槽和洗涤槽进行二次搅拌洗涤;碱式碳酸镁溶液洗涤后脱水成滤饼;
第八步、干燥:滤饼经闪蒸干燥后得到碱式碳酸镁成品。
2.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法,其特征在于:所述第一步采用板式换热器进行循环加热升温。
3.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法,其特征在于:所述第四步尾液中的锂含量≤0.25g/l,碳酸根≥13.5g/l。
4.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法,其特征在于:所述第六步反应过程中根据离子含量及化合反应化学平衡对配比进行控制,控制摩尔比例的最佳条件即镁:碳酸根:氢氧根=5:4.8:2。
5.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法,其特征在于:所述第七步中脱水后的滤饼含水率为25~35%。
6.根据权利要求1所述的一种沉锂母液制备磷酸锂联产碱式碳酸镁的方法,其特征在于:所述碱式碳酸镁成品水分含量≤2%。
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