[发明专利]一种绒花状Ag/SiO2 在审
申请号: | 202111405377.1 | 申请日: | 2021-11-24 |
公开(公告)号: | CN113926490A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 周颖梅;蔡可迎;何昌春;张强;王芙蓉 | 申请(专利权)人: | 徐州工程学院 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J27/24;B01J23/50;B01J35/02;B01J35/10;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 姬莉 |
地址: | 221018 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绒花 ag sio base sub | ||
1.一种绒花状Ag/SiO2纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备SiO2
以乙醇和水的混合物作为溶剂,以间苯二酚和甲醛为模板,氨水为催化剂,搅拌至溶液变为棕黄色,得到反应液A,在反应液A中加入正硅酸丙酯经过水解得到深棕色的胶体溶液;胶体溶液经过洗涤,干燥后,去除模板得到SiO2;
步骤2、制备绒花状Ag/SiO2
将SiO2与硅烷偶联剂在甲苯中发生硅烷偶联反应得到氨基改性SiO2;
以无水乙醇为溶剂,加入氨基改性SiO2,以AgNO3溶液为前驱体溶液,经过浸渍法得到反应液B;
以PVP为分散剂,NaBH4为还原剂,加入到反应液B中,经过原位还原得到绒花状Ag/SiO2。
2.根据权利要求1所述的一种绒花状Ag/SiO2纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,混合物中乙醇和水的体积比为7:1,混合物、间苯二酚、甲醛、正硅酸丙酯的比例为80ml:0.4-0.5g:0.56-0.6ml:2.6-3.1ml;正硅酸丙酯和氨水的比例为2.6:3-4ml;水解的处理温度为30-40℃,搅拌时间为24-30h。
3.根据权利要求1所述的一种绒花状Ag/SiO2纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,去除模板的方法为煅烧,煅烧温度为600-650℃,煅烧时间为4-5h。
4.根据权利要求1所述的一种绒花状Ag/SiO2纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,甲苯、SiO2与硅烷偶联剂的比例为100ml:1-1.5g:2-3ml;硅烷偶联反应的温度为80-90℃,回流时间为18-20h。
5.根据权利要求1所述的一种绒花状Ag/SiO2纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,AgNO3溶液的浓度为1.44-1.5mg/ml,无水乙醇、氨基改性SiO2、AgNO3溶液的比值为10ml:80-85mg:10ml;浸渍法为25-30℃避光反应80-100min。
6.根据权利要求1所述的一种绒花状Ag/SiO2纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,PVP和NaBH4的加入方法为:将PVP溶解于去离子水中得到PVP溶液,将NaBH4溶解于去离子水中得到NaBH4溶液中,将PVP溶液和NaBH4溶液依次逐滴加入到反应液B中;
其中,PVP和去离子水的比值为8-9mg:5ml;NaBH4和去离子水的比值为4-5mg/ml。
7.根据权利要求1所述的一种绒花状Ag/SiO2纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,AgNO3溶液的浓度为1.44mg/ml,AgNO3、PVP、NaBH4的比值为14.4mg:8-9mg:4-5mg;原位还原为25-30℃避光反应时间为20-30min。
8.一种权利要求1-7任一项所述的方法制备的绒花状Ag/SiO2纳米催化剂。
9.一种权利要求8所述的绒花状Ag/SiO2纳米催化剂在催化还原对硝基苯酚的应用。
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