[发明专利]一种离子掺杂钆镓石榴石晶体及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111406689.4 | 申请日: | 2021-11-24 |
公开(公告)号: | CN114164491A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 赵显;罗毅;陈菲菲 | 申请(专利权)人: | 山东大学;安徽科瑞思创晶体材料有限责任公司 |
主分类号: | C30B29/28 | 分类号: | C30B29/28;C30B33/02;C30B15/00;C30B15/04;H01S3/16 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 李浩宇 |
地址: | 250000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 掺杂 石榴石 晶体 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及一种离子掺杂钆镓石榴石晶体及其制备方法和应用,属于陶瓷材料技术领域,该晶体的结构通式为:(Gd3‑xCax)(Ga5‑x‑2yMgyZrx+y)O12;其中0.35≤x≤0.45,0.1≤y≤0.25,0.50≤x+y≤0.66;制备的晶体具有高掺杂的优点,而且通过改变掺杂浓度,调节SGGG晶体的晶格常数、提高热学和光谱性能优异,并可实现平界面无核心晶体生长,而且采用了提拉法来促进晶体生长,操作简单,生长周期短。
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域,具体地,涉及一种离子掺杂钆镓石榴石晶体及其制备方法和应用。
背景技术
钆镓石榴石分子式Gd3Ga5O12,简式GGG。GGG晶体属于立方晶系,光学上各向同性。GGG晶体结构中Gd的原子半径较大,并与其他稀土元素原子半径相近,容易掺入Nd3+、Ho3+、Tm3+、Er3+等稀土激活离子,取代Gd3+的格位,属于同态取代,构效关系清楚,用作激光晶体,稀土激活离子的激光上能级没有明显的发光淬灭;另外,分凝系数高,有利于稀土激活离子的掺入,提高了泵浦效率,更适用于大功率激光器。采用提拉法生长GGG晶体,原料烧结温度1300℃,晶体生长温度1750℃;相均匀性宽,生长速度快;容易平界面生长,不存在杂质集中核心和应力集中核心,整个界面能够得到有效利用,从而能够制作大尺寸光学元件,如激光元件。
目前GGG纳米晶的合成方法需要较高的反应温度和较长的反应时间,而且所得GGG纳米晶尺寸不均匀,形貌不规则且团聚严重。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种离子掺杂钆镓石榴石晶体及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种离子掺杂钆镓石榴石晶体,该晶体的结构通式为:
(Gd3-xCax)(Ga5-x-2yMgyZrx+y)O12;
其中0.35≤x≤0.45,0.1≤y≤0.25,0.50≤x+y≤0.66。
该离子掺杂钆镓石榴石晶体包括如下步骤制成:
步骤S1、将金属氧化物、Ga2O3和Gd2O3加入质量分数15%硝酸溶液中,之后加入络合粒子,滴加氨水调节pH,直至pH=2-2.1,制得混合液,向混合液中加入助燃剂,之后加热至100℃,匀速搅拌2h,之后升温至140-150℃,制得蓬松物,将蓬松物研磨后置于马弗炉中,在950-1000℃下烧结,络合粒子的用量为金属氧化物、Ga2O3和Gd2O3的重量和;
助燃剂为聚乙烯醇和氨基乙酸按照1∶1的摩尔比混合而成,助燃剂的用量与络和粒子重量相同。
步骤S2、之后在晶体生长炉内采用提拉法生长离子掺杂钆镓石榴石晶体,生长温度为1725-1765℃,提拉速度1.3-2mm/h,转速10-20rpm;退火,退火过程按降温区间确定退火速率:1765-1610℃,12-16℃/h;1610-1410℃,18-22℃/h;1410-1130℃,23-25℃/h;1130-800℃,28-32℃/h;800-480℃,38-42℃/h;480℃至室温,48-52℃/h。
进一步地:所述络合粒子包括如下步骤制成:
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