[发明专利]一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法在审
| 申请号： | 202111407151.5 | 申请日： | 2021-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN114045133A | 公开（公告）日： | 2022-02-15 |
| 发明（设计）人： | 王亚飞;程浩;尚保仁 | 申请（专利权）人： | 武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶重工集团公司第七一二研究所） |
| 主分类号： | C09J151/08 | 分类号： | C09J151/08;C09J11/04;C08F283/01;C08F222/14;C08F220/18 |
| 代理公司： | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人： | 刘念涛;宋国荣 |
| 地址： | 430064 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 导热 阻燃 改性 不饱和树脂 灌封胶 制备 方法 | ||
1.一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
导热材料的预处理：将5～10份导热材料粉末加入100份3-（2,3-环氧丙氧）丙基三乙氧基硅烷质量浓度为4%～10%的硅烷偶联剂/无水乙醇溶液中，超声振动1h～2h，在50℃～90℃条件下搅拌反应1h～4h，冷却后真空抽滤并水洗，将水洗后的固体置于60℃～80℃烘箱中干燥16h～24h，得到预处理的导热材料；
原位聚合：先加入20份间苯二甲酸、30份丙二醇和20份顺丁烯二酸酐，升温至固体全部溶解，再加入10～20份预处理的导热材料，超声振动4h后，升温至140℃～160℃回流反应1h～3h，继续升温至180℃～190℃反应4h，，然后降温至至100℃后加入20份顺丁烯二酸酐、20份丙二醇和阻燃剂，在160℃和N2保护条件下，进一步回流反应2h，随后逐步升温至200℃～210℃常压蒸馏反应2h，然后降温至100℃，加入环氧树脂稀释剂和异辛酸锌，继续反应3h，降温至70℃时加入乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸苄基酯、过氧化二苯甲酰、对苯二酚和三氟化硼乙胺，得到高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶。
2.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的导热材料粉末与硅烷偶联剂/无水乙醇的质量比为0.01～0.1：1。
3.根据权利要求2所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的导热材料为氮化铝、氮化硼或二者的结合。
4.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中预处理的导热材料与高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的质量比为0.04～0.4：1。
5.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的阻燃剂与高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的质量比为0.001～0.05：1。
6.根据权利要求5所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的阻燃剂为六溴环十二烷、三氧化二锑、过氧化二枯基、红磷、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的间苯二甲酸、丙二醇和顺丁烯二酸酐的摩尔比大于1。
8.根据权利要求1所述的一种高导热阻燃环氧改性不饱和树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂稀释剂为苯基缩水甘油醚或1,6-己二醇二缩水甘油醚或二者的结合。
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