[发明专利]一种生产磷酸铁的方法在审
申请号: | 202111407969.7 | 申请日: | 2021-11-24 |
公开(公告)号: | CN113979415A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 何永;但勇;赵澎;宋世杰;李莉 | 申请(专利权)人: | 四川顺应动力电池材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01G53/00 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 620010 四川省眉山*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 磷酸 方法 | ||
1.一种生产磷酸铁的方法,其特征在于,所述方法包括:
S1、镍铁合金静态溶解:向镍铁合金原料中加入一定量的水,再加入浓硫酸使硫酸浓度为1.0~10.0mol/L,常压下加热到70~110℃静态溶解,当溶液中H+浓度低于0.5mol/L时,静态溶解反应结束,过滤得镍铁合金浸渣、镍铁合金浸液;
S2、镍铁合金浸液沉镍钴:将所述镍铁合金浸液通过加热控制温度在30~100℃,加入纯碱调节pH至0.5~5.0,并加入硫化物,反应时间1~3h,过滤得硫化镍钴渣、除杂后液;
S3、除杂后液调pH:向所述除杂后液中缓慢加入氨水、磷酸铵盐调节pH值为1.0~5.0,调节磷铁比;
S4、有压氧气氧化沉淀磷酸铁:向步骤S3中调节pH后的除杂后液加入反应釜中,通过加热控制温度在100~250℃,通入氧气控制氧分压在0.1~2.0Mpa,反应时间1~8h,过滤得到磷酸铁沉淀;
S5、洗涤、烘干:将所述磷酸铁沉淀用纯水洗涤,加水控制液固比为2~5:1,水洗温度20~50℃,水洗时间1~3h,水洗1~2次,过滤得水洗后磷酸铁,烘干得电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:将步骤S1所得镍铁合金浸渣循环回所述镍铁合金原料中。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,可选地,所述镍铁合金中还含有钴、铜和锌中的一种或几种杂质元素;所述镍铁合金中,各元素的含量为:钴:0.1-20wt%、镍:1~30wt%、锌:0.1-20wt%、铜:0.1-20wt%、铁:10-90wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:将步骤S2所得硫化镍钴渣,通过有压氧化浸出得硫酸镍钴溶液,再经P204萃取剂对其进行深度净化除杂,得到纯净的硫酸镍钴溶液,用于三元前驱体的合成。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述硫化物优选为硫化钠、硫化铁;所述沉镍钴后液中,各元素的浓度为:钴:0.001~0.05g/l、镍:0.002~0.05g/l、锌:0.001-0.05g/L、铜:0.001-0.05g/L、铁:24.3~96.2g/l。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3中,所述磷酸铵盐优选磷酸二氢铵;
进一步优选地,加入所述磷酸二氢铵使得所述磷铁比为0.96-1.02。
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