[发明专利]一种量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法在审
申请号: | 202111408738.8 | 申请日: | 2021-11-19 |
公开(公告)号: | CN114225948A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 郑金龙;郝菊;任显卓;吕超杰;吴凯利;陈媛媛;武继文 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学顺德研究生院 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J35/00;C07D307/68;C25B1/04;C25B11/091 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 528300 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 量子 修饰 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)三氧化二铁纳米管的制备:称取无水三氯化铁、磷酸二氢铵分散于去离子水中,超声搅拌处理后,分别量取定量溶液并与去离子水剧烈搅拌混合,将混合物转移到反应釜中,放至烘箱里,恒温一定时长,自然降温,将得到的产物进行离心洗涤,之后将产物分散到去离子水中,得到的分散液进行冷冻处理,最后转入冻干机中进行冷冻干燥,得到三氧化二铁纳米管;
(2)镍钴氢氧化物/三氧化二铁纳米管复合材料的制备:称取一定量的硝酸镍、硝酸钴尿素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以及制备得到的三氧化二铁纳米管分散于去离子水及乙醇混合液中,进行超声搅拌处理,将该混合溶液转移至圆底烧瓶里,之后置于油浴锅中,加热至一定温度反应一段时间,将得到的产物进行离心洗涤,之后分散到去离子水中,得到的分散液进行冷冻处理,最后转入冻干机中进行冷冻干燥,最终得到镍钴氢氧化物/三氧化二铁纳米管;
(3)二硫化钼量子点的制备:称取定量钼酸钠分散于去离子水中并调节pH值至中性,其后加入一定量的谷胱甘肽,超声处理一段时间,将该混合液转移至反应釜中,得到的产物离心处理去除大颗粒产物,得到二硫化钼量子点;
(4)二硫化钼量子点修饰层状镍钴氢氧化物/三氧化二铁纳米管复合材料的制备:将步骤(2)得到的镍钴氢氧化物/三氧化二铁纳米管与步骤(3)得到的二硫化钼量子点按一定比例混合,剧烈搅拌,得到二硫化钼量子点修饰层状钴镍氢氧化物/三氧化二铁纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,所述的三氯化铁的用量为1000~1700mg,磷酸二氢铵用量为10~100mg,分散三氯化铁、磷酸二氢铵所用的去离子水的体积为20-200mL。
3.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:所述的三氯化铁的浓度为0.3~0.5mol/L,用量为0.5~4mL,磷酸二氢铵水溶液的浓度为0.01~0.02mol/L,用量为1~3mL。
4.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,烘箱的温度选为200~220℃。
5.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,反应时间为30~48h。
6.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,所述的三氧化二铁的用量为30~100mg,硝酸镍的用量为50~500mg,硝酸钴的用量为50~500mg,尿素的用量为0.5~1g,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量为0.5~1g。
7.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,油浴锅的温度选为75-90℃,反应时间为7~10h。
8.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(3)中,所述的钼酸钠的用量为100~200mg,谷胱甘肽的用量100~300mg,去离子水的用量为10-100mL。
9.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(3)中,稀盐酸盐酸浓度为0.1M~0.3M,用量为1mL~3mL。
10.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(3)中,烘箱的温度选为200~220℃,反应时间为10~30h。
11.根据权利要求1所述的量子点修饰的纳米片复合材料的制备方法,其特征在于:在所述的步骤(4)中,镍钴氢氧化物/三氧化二铁纳米管用量为10~50mg,搅拌时间为10~30h。
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