[发明专利]一种钪掺杂氢氧化钴电催化析氧材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111408778.2 | 申请日: | 2021-11-24 |
公开(公告)号: | CN114232008B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 陈俊英;江修雨;李映伟;沈葵 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C25B1/04 | 分类号: | C25B1/04;C25B11/095 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 林奕聪 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氢氧化 电催化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钪掺杂氢氧化钴电催化析氧材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)金属有机骨架材料ZIF-67纳米片的制备;
(2)钪掺杂ZIF-67纳米片的制备;
(3)钪掺杂氢氧化钴材料的合成;
步骤(1)所述金属有机骨架材料ZIF-67纳米片的制备,具体操作步骤如下:
A1.将四水乙酸钴、十六烷基三甲基溴化铵和去离子水混合后超声,得到混合溶液1;
A2.将2-甲基咪唑和去离子水混合得到溶液2;
A3.将混合溶液1和溶液2混合后常温搅拌得到混合溶液3;
A4.将混合溶液3置于高温反应釜内加热,离心,用乙醇洗涤得到固体物1;
A5.将固体物1真空干燥,得到纳米片状的金属有机骨架材料ZIF-67;
步骤A1所述四水乙酸钴和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:(0.1~0.2);步骤A1所述四水乙酸钴与去离子水的摩尔体积比为1:(10~20)mmol/mL;步骤A2所述2-甲基咪唑与去离子水的摩尔体积比为1.13~2.92mmol/mL;步骤A1所述四水乙酸钴和步骤A2所述2-甲基咪唑的摩尔比为1:(25~35);步骤A3所述常温搅拌的时间为15~60min;步骤A4所述加热的温度为110~130℃;步骤A4所述加热的时间为10~24h;
步骤(2)所述钪掺杂ZIF-67纳米片的制备,具体操作步骤如下:
B1.将三氟甲磺酸钪和乙醇混合得到溶液4;
B2.将步骤(1)得到的金属有机骨架材料ZIF-67与乙醇混合得到溶液5;
B3.将溶液4和溶液5混合搅拌,离心,用乙醇洗涤,得到固体物2;
B4.将固体物2真空干燥,得到钪掺杂的ZIF-67材料;
步骤B1所述三氟甲磺酸钪和乙醇的摩尔体积比为1:(500~800)mmol/mL;步骤B2所述金属有机骨架材料ZIF-67与乙醇的质量体积比为1:(0.25~0.5)mg/mL;步骤B3所述搅拌的时间为5~15min;
步骤(3)所述钪掺杂氢氧化钴材料的合成,具体操作步骤如下:
C1.将步骤(2)得到的钪掺杂的ZIF-67材料、乙醇和去离子水混合,得到溶液6;
C2.将溶液6用油浴加热,离心,用乙醇和去离子水洗涤,得到固体物3;
C3.将固体物3真空干燥,得到钪掺杂氢氧化钴材料;
步骤C1所述钪掺杂的ZIF-67材料和乙醇的质量体积比1:(5~10)mg/mL;步骤C1所述钪掺杂的ZIF-67材料和去离子水的质量体积比为1:(1.25~2.5)mg/mL;步骤C2所述油浴加热的温度为70~100℃;步骤C2所述油浴加热的时间为15~45min。
2.根据权利要求1所述的钪掺杂氢氧化钴电催化析氧材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)A5所述真空干燥的温度为50~80℃;步骤(1)A5所述真空干燥的时间为8~12h。
3.根据权利要求1所述的钪掺杂氢氧化钴电催化析氧材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)B4所述真空干燥的温度为50~80℃;步骤(2)B4所述真空干燥的时间为8~12h。
4.根据权利要求1所述的钪掺杂氢氧化钴电催化析氧材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)C3所述真空干燥的温度为50~80℃;步骤(3)C3所述真空干燥的时间为8~12h。
5.一种由权利要求1-4任一项所述制备方法得到的钪掺杂氢氧化钴电催化析氧材料,其特征在于,所述材料为片状氢氧化钴组装的中空纳米片,元素钪以金属原子以及羟基氧化钪的形式掺杂,表达式为Sc-Co(OH)2。
6.一种权利要求5所述的钪掺杂氢氧化钴电催化析氧材料在电催化析氧方面的应用。
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