[发明专利]一种2,6-二氯吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2,6-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将50.0g与0.067mol的2,6-二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在150W-250W微波功率、于28-32℃照射20min加热；向上述溶液中加入饱和的硫代硫酸钠溶液直至过氧化氢完全耗尽；在母液脱溶出去水及过量的三氟乙酸后加入适量的二氯甲烷萃取、分液、脱溶，得最终产品类白色固体2,6-二氯吡啶-N-氧化物，具体反应如下：

2.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：将50.0g与0.067mol的所述2,6-二氯吡啶溶解在150mL的三氟乙酸与25mL的30％双氧水组成的混合物中，在200W微波功率、于30℃照射20min加热。

3.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：向溶液中加入饱和的所述硫代硫酸钠溶液时，使用碘化钾-淀粉试纸检查过氧化氢是否完全耗尽。

4.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：在所述母液加入适量的二氯甲烷萃取时，采用溶剂回收塔处理，在溶剂回收塔中，将2,6-二氯吡啶-N-氧化物萃取，分液后进行脱溶。

5.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：最终产品类白色固体的所述2,6-二氯吡啶-N-氧化物的收率91％。

6.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯吡啶的制备方法，其特征在于：所述2,6-二氯吡啶-N-氧化物的结构经1H NMR表征。