[发明专利]一种光触媒荧光墨水及其制备方法

权利要求书

1.一种光触媒荧光墨水的制备方法，其特征在于，所述光触媒荧光墨水的制备方法制得的光触媒荧光墨水按重量份数计，主要包括30~40份自制荧光剂，20~30份二氧化钛，10~15份氧化铈，5~8份乙二醇，1~3份甘油，55~65份软化水；

所述光触媒荧光墨水的制备方法主要包括以下制备步骤：

（1）将藜芦酮溶于藜芦酮质量5.5~6倍的无水乙醇中，边以50~60rpm的速度搅拌边加入藜芦酮质量0.6~1.2倍的芘甲醛后，搅拌速度调至200~300rpm，加入藜芦酮质量6~6.5倍的质量分数为10%的氢氧化钠溶液，200~300rpm下搅拌4~5h，过滤，用去离子水洗涤3~5次后，用乙醇水混合溶剂洗涤4~6次，乙醇水混合溶剂中乙醇和水的体积比为10:7，室温下干燥6~7h，得查尔酮化合物；

（2）将查尔酮化合物加入于查尔酮化合物质量8.5~9倍的甲醇中，搅拌溶解后，加入查尔酮化合物质量1~1.5倍的硝基甲烷和查尔酮化合物质量0.8~0.85倍的二乙胺，加热至51~55℃，反应7~8h后，冷却至室温，加入质量分数为10%的盐酸至溶液pH为6~7，加入查尔酮化合物质量4~6倍的二氯甲烷，萃取，得有机层；依次用去离子水和饱和氯化钠洗涤有机层4~5次，加入无水硫酸镁至无结块出现，干燥4~6h，200rpm、65℃下减压浓缩2~3h得硝基酮类化合物；

（3）将硝基酮类化合物、无水乙醇和醋酸铵按质量比1:13.5~14:9~9.5加于烧瓶中，边以100~200rpm的速度搅拌边加热升温至80~85℃，反应10~12h后，冷却至室温，300rpm、 90℃下减压浓缩3~5h，过滤得二吡咯化合物；

（4）将二吡咯化合物、二吡咯化合物质量80~85倍的二氯甲烷置于三口烧瓶中，搅拌溶解后，0℃冰水浴下冷却至0~5℃，氮气氛围下，加入二吡咯化合物质量16~16.5倍的三乙胺/二氯甲烷混液，三乙胺/二氯甲烷混液中三乙胺和二氯甲烷的质量比为1:6，以10~15滴/min的速度加入二吡咯化合物质量18~18.5倍的三氟化硼乙醚/二氯甲烷混液，三氟化硼乙醚/二氯甲烷混液中三氟化硼乙醚和二氯甲烷的质量比为1:3，室温下，以100~200rpm的速度搅拌24~26h后，依次用去离子水和饱和氯化钠洗涤4~6次，300rpm、40℃下减压浓缩3~4h得自制荧光剂；

（5）将自制荧光剂置于喷雾冷冻干燥器中，喷出，-45℃下保温30~40min，以1~3℃/min的速度升温至-20℃，保温50~60min得自制荧光剂微球；

（6）将自制荧光剂微球置于冷等离子体改性处理设备中，预处理120~130s后，置于接收装置中，将二氧化钛溶液置于注射器中，二氧化钛溶液中二氧化钛和质量分数为65%的盐酸的质量比为1:3~4，在注射器喷嘴与接收装置中建立一个高压静电场，注射速度为0.01~0.02mm/s，喷涂100~120s后，用质量分数为10%的氢氧化钠洗涤至pH为6~7，再用去离子水洗涤5~7次，置于微波反应器中，处理4~6min得二氧化钛多孔微球；

（7）将二氧化钛多孔微球置于低温等离子体处理机中，处理30~40s后，置于溅射功率为100~120W、真空度为0.001Pa的磁控溅射处理机，二氧化钛多孔微球放置于玻璃基片上，基片温度为80~100℃，靶材为氧化铈，靶材到玻璃基片的距离为6~10cm，处理50~70s得复合微球；

（8）将复合微球、乙二醇、甘油和软化水按配方量混合，50~100rpm下搅拌5~10min得光触媒荧光墨水。

2.根据权利要求1所述的一种光触媒荧光墨水的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述喷雾冷冻干燥器的真空压力为35~40Pa，冷风风量为5.5~6m³/min。

3.根据权利要求1所述的一种光触媒荧光墨水的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述冷等离子体改性处理设备的气体压力为7~9Pa，放电功率为100~120W，在纯氩气等离子体中通入六氟化硫，通入流量为60sccm、流量比为0.53。

4.根据权利要求1所述的一种光触媒荧光墨水的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述注射器喷嘴为14~16G的平口点胶针头，接收装置为铝箔纸，电压为30~40kV，温度为100~120℃。