[发明专利]一种用石油POX渣制备钒酸镍的方法在审

专利信息
申请号: 202111411878.0 申请日: 2021-11-25
公开(公告)号: CN114058859A 公开(公告)日: 2022-02-18
发明(设计)人: 林晓;杨晓;赵金风;刘刚锋 申请(专利权)人: 苏州博萃循环科技有限公司;材料科学姑苏实验室
主分类号: C22B7/04 分类号: C22B7/04;C22B34/22;C22B1/02;C22B23/02;C22B23/00;C01G53/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 边人洲
地址: 215000 江苏省苏州市中国(江苏)自由贸易试验区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 石油 pox 制备 钒酸镍 方法
【权利要求书】:

1.一种用石油POX渣制备钒酸镍的方法,其特征在于,所述方法包括:

对石油POX渣依次进行焙烧脱碳、粉碎、酸浸、固液分离、对酸浸液除杂和水热合成处理,得到钒酸镍,所述酸浸液除杂过程的pH为1.5~2.5。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙烧过程的温度为600~800℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述粉碎过程后,石油POX渣的粒径74μm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述酸浸过程的浸出温度为80~100℃;

优选地,所述酸浸过程的浸出时间为2~4h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述酸浸过程中的酸性溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液;

优选地,所述酸性溶液中氢离子浓度为3~6mol/L。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,经过所述对酸浸液除杂的过程后,得到酸浸液和浸出渣。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述除杂过程采用的除杂剂为草酸盐;

优选地,所述草酸盐中草酸根离子和铁离子的物质的量之比为(3~8):1;

优选地,所述草酸盐为草酸、草酸钠或草酸氢钠中的任意一种或两种及以上的组合。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述对酸浸液除杂过程采用氢氧化钠溶液调节pH,并经搅拌和固液分离得到含铁渣和含钒、镍的净化液;

优选地,所述的pH为1.5~2.5;

优选地,所述氢氧化钠溶液调节pH的过程需搅拌;

优选地,所述搅拌过程的温度为50~60℃;

优选地,所述搅拌过程的时间为1~2h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述水热合成过程在反应釜中进行;

优选地,在所述水热合成过程之前,向含钒、镍的净化液中投加镍盐或钒酸盐,使得溶液中钒、镍摩尔比为1:1;

后,所述钒、镍摩尔比为1:1;

优选地,所述投加镍盐后的含钒、镍的净化液的pH为4~5.5;

优选地,所述水热合成过程的反应温度为220~280℃;

优选地,所述水热合成过程的反应时间为4~8h;

优选地,在经所述水热合成过程后,再经冷却、洗涤、干燥得到钒酸镍;

优选地,所述洗涤过程采用去离子水;

优选地,所述干燥过程在真空干燥箱中进行;

优选地,所述干燥的温度为60~80℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:对石油POX渣依次进行焙烧脱碳、粉碎、酸浸、固液分离、对酸浸液除杂和水热合成处理,得到钒酸镍,所述酸浸液除杂过程的pH为1.5~2.5;

所述焙烧过程的温度为600~800℃,在所述粉碎过程后,石油POX渣的粒径74μm,所述酸浸过程的浸出温度为80~100℃,所述酸浸过程的浸出时间为2~4h,所述酸浸过程中的酸性溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液,所述酸性溶液中氢离子浓度为3~6mol/L;

经过所述对酸浸液除杂的过程后,得到酸浸液和浸出渣,所述除杂过程采用的除杂剂为草酸盐,所述草酸盐中草酸根离子和铁离子的物质的量之比为(3~8):1,所述草酸盐为草酸、草酸钠或草酸氢钠中的任意一种或两种及以上的组合,所述对酸浸液除杂过程采用氢氧化钠溶液调节pH,并经搅拌和固液分离得到含铁渣和含钒、镍的净化液,所述的pH为1.5~2.5,所述氢氧化钠溶液调节pH的过程需搅拌,所述搅拌过程的温度为50~60℃,所述搅拌过程的时间为1~2h;

所述水热合成过程在反应釜中进行,在所述水热合成过程之前,向含钒、镍的净化液中投加镍盐或钒酸盐,使得溶液中钒、镍摩尔比为1:1,所述钒、镍摩尔比为1:1,所述投加镍盐后的含钒、镍的净化液的pH为4~5.5,所述水热合成过程的反应温度为220~280℃,所述水热合成过程的反应时间为4~8h,在经所述水热合成过程后,再经冷却、洗涤、干燥得到钒酸镍,所述洗涤过程采用去离子水,所述干燥过程在真空干燥箱中进行,所述干燥的温度为60~80℃。

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