[发明专利]一种用石油POX渣制备钒酸镍的方法在审
申请号: | 202111411878.0 | 申请日: | 2021-11-25 |
公开(公告)号: | CN114058859A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 林晓;杨晓;赵金风;刘刚锋 | 申请(专利权)人: | 苏州博萃循环科技有限公司;材料科学姑苏实验室 |
主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B34/22;C22B1/02;C22B23/02;C22B23/00;C01G53/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 边人洲 |
地址: | 215000 江苏省苏州市中国(江苏)自由贸易试验区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石油 pox 制备 钒酸镍 方法 | ||
1.一种用石油POX渣制备钒酸镍的方法,其特征在于,所述方法包括:
对石油POX渣依次进行焙烧脱碳、粉碎、酸浸、固液分离、对酸浸液除杂和水热合成处理,得到钒酸镍,所述酸浸液除杂过程的pH为1.5~2.5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述焙烧过程的温度为600~800℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述粉碎过程后,石油POX渣的粒径74μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述酸浸过程的浸出温度为80~100℃;
优选地,所述酸浸过程的浸出时间为2~4h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述酸浸过程中的酸性溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液;
优选地,所述酸性溶液中氢离子浓度为3~6mol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,经过所述对酸浸液除杂的过程后,得到酸浸液和浸出渣。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述除杂过程采用的除杂剂为草酸盐;
优选地,所述草酸盐中草酸根离子和铁离子的物质的量之比为(3~8):1;
优选地,所述草酸盐为草酸、草酸钠或草酸氢钠中的任意一种或两种及以上的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述对酸浸液除杂过程采用氢氧化钠溶液调节pH,并经搅拌和固液分离得到含铁渣和含钒、镍的净化液;
优选地,所述的pH为1.5~2.5;
优选地,所述氢氧化钠溶液调节pH的过程需搅拌;
优选地,所述搅拌过程的温度为50~60℃;
优选地,所述搅拌过程的时间为1~2h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述水热合成过程在反应釜中进行;
优选地,在所述水热合成过程之前,向含钒、镍的净化液中投加镍盐或钒酸盐,使得溶液中钒、镍摩尔比为1:1;
后,所述钒、镍摩尔比为1:1;
优选地,所述投加镍盐后的含钒、镍的净化液的pH为4~5.5;
优选地,所述水热合成过程的反应温度为220~280℃;
优选地,所述水热合成过程的反应时间为4~8h;
优选地,在经所述水热合成过程后,再经冷却、洗涤、干燥得到钒酸镍;
优选地,所述洗涤过程采用去离子水;
优选地,所述干燥过程在真空干燥箱中进行;
优选地,所述干燥的温度为60~80℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括:对石油POX渣依次进行焙烧脱碳、粉碎、酸浸、固液分离、对酸浸液除杂和水热合成处理,得到钒酸镍,所述酸浸液除杂过程的pH为1.5~2.5;
所述焙烧过程的温度为600~800℃,在所述粉碎过程后,石油POX渣的粒径74μm,所述酸浸过程的浸出温度为80~100℃,所述酸浸过程的浸出时间为2~4h,所述酸浸过程中的酸性溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液,所述酸性溶液中氢离子浓度为3~6mol/L;
经过所述对酸浸液除杂的过程后,得到酸浸液和浸出渣,所述除杂过程采用的除杂剂为草酸盐,所述草酸盐中草酸根离子和铁离子的物质的量之比为(3~8):1,所述草酸盐为草酸、草酸钠或草酸氢钠中的任意一种或两种及以上的组合,所述对酸浸液除杂过程采用氢氧化钠溶液调节pH,并经搅拌和固液分离得到含铁渣和含钒、镍的净化液,所述的pH为1.5~2.5,所述氢氧化钠溶液调节pH的过程需搅拌,所述搅拌过程的温度为50~60℃,所述搅拌过程的时间为1~2h;
所述水热合成过程在反应釜中进行,在所述水热合成过程之前,向含钒、镍的净化液中投加镍盐或钒酸盐,使得溶液中钒、镍摩尔比为1:1,所述钒、镍摩尔比为1:1,所述投加镍盐后的含钒、镍的净化液的pH为4~5.5,所述水热合成过程的反应温度为220~280℃,所述水热合成过程的反应时间为4~8h,在经所述水热合成过程后,再经冷却、洗涤、干燥得到钒酸镍,所述洗涤过程采用去离子水,所述干燥过程在真空干燥箱中进行,所述干燥的温度为60~80℃。
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