[发明专利]一种四方相纳米钛酸钡的制备方法

说明书

本发明提供了一种四方相纳米钛酸钡的制备方法，属于无机纳米材料技术领域，包括以下步骤：(1)将钛源、钡源、矿化剂和水混合，进行水热反应，得到前驱体；(2)将所述步骤(1)得到的前驱体进行煅烧，得到四方相纳米钛酸钡。本发明采用水热法加固相法两步制备钛酸钡，首先采用水热法制备得到纳米级钛酸钡，再进行固相煅烧，提高纳米钛酸钡的结晶性，同时消除水热制备过程中产生的羟基缺陷。实施例的结果显示，本发明制备的钛酸钡的粒径为150nm‑370nm，比表面积为6.5m²/g‑2.6m²/g。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料技术领域，尤其涉及一种四方相纳米钛酸钡的制备方法。

背景技术

钛酸钡(BaTiO₃)由于具有较高的介电常数、较低的介电损耗、优良的铁电、压电和绝缘等性能，而被认为是陶瓷电子元件的基础材料，被誉为电子陶瓷业的支柱，被称为电子陶瓷的基石，被广泛应用于动态随机储存器、电子滤波器、谐振器、超声探测、温控传感器及多层陶瓷电容器(MLCC)等。

目前，国内工业化生产纳米钛酸钡的方法，主要是固相法和水热法，其中，固相法通常是将氧化钛和碳酸钡经过球磨或砂磨等研磨工序后，在1100℃-1350℃左右的高温下煅烧，经过固相反应形成钛酸钡粉体。固相法工艺较为简单，但生产的钛酸钡颗粒粒径较大，存在着粉体颗粒硬团聚且纯度不高、颗粒分布不均匀等劣势，需研磨等二次加工。水热法则是在高压密闭反应釜中，将四氯化钛或是钛酸酯类等钛源水解得到高比表面积的无定型或近似锐钛晶型的氧化钛小颗粒，再与Ba²⁺以水溶液为分散及传质传热介质，于密闭压力容器中经高温高压条件下反应，以形成高结晶性、高纯度、小粒径的纳米钛酸钡材料，以满足当前电子元器件小型化对高比面积钛酸钡的需求，但在水热体系下合成钛酸钡粉体通常存在一定的羟基缺陷，从而降低电子元器件(如MLCC)的综合性能。

因此，如何减少钛酸钡的羟基缺陷，同时降低钛酸钡的粒径、提高其粒径均匀性成为现有技术的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四方相纳米钛酸钡的制备方法。本发明提供的制备方法制备的纳米钛酸钡粒径较小且均匀、纯度及结晶度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种四方相纳米钛酸钡的制备方法，包括以下步骤：

(1)将钛源、钡源、矿化剂和水混合，进行水热反应，得到前驱体；

(2)将所述步骤(1)得到的前驱体进行煅烧，得到四方相纳米钛酸钡。

优选地，所述步骤(1)中的钛源包括二氧化钛、四氯化钛或酞酸丁酯。

优选地，所述步骤(1)中的钡源包括氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡或醋酸钡。

优选地，所述步骤(1)中钛源和钡源的物质的量之比为1：(1.1～2)。

优选地，所述步骤(1)中的矿化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨。

优选地，所述步骤(1)中矿化剂与钛源的物质的量之比为(2～6)：1。

优选地，所述步骤(1)中水热反应的温度为200～250℃，水热反应的时间为12～24h。

优选地，所述步骤(1)中升温至所述水热反应温度的升温速率为4～5℃/min。

优选地，所述步骤(2)中煅烧的温度为950～1100℃。

优选地，所述步骤(2)中煅烧的时间为2～5h。