[发明专利]一种精制棉蒸煮催化剂及其制备方法

说明书

本发明属于精制棉技术领域，具体涉及一种以棉短绒为原料，经M_xO_y‑SO₄^2‑/TiO₂‑Al₂O₃催化剂蒸煮催化合成蒸煮半浆，再经漂洗、碾压等工序制备精制棉的新工艺。该反应中的催化剂为M_xO_y‑SO₄^2‑/TiO₂‑Al₂O₃，其中载体TiO₂‑Al₂O₃中Ti、Al的质量百分比为(0.5～0.9):(0.05～0.5)；M为金属离子，x和y为化合价态平衡数，M_xO_y与载体的质量比为0.001～0.3:1；SO₄^2‑与载体的质量比为0.001～0.3:1。使用该催化剂时，棉短绒与催化剂的质量比为1:0.001～0.1，棉短绒与碱液(3～5wt％)的质量比为1:1～20，蒸煮温度为100～130℃，蒸煮时间5～10小时。本发明提供了一种适用于制备精制棉和超高粘精制棉的蒸煮催化剂，制备工艺简单，产物易于提纯，可有效降低蒸煮温度，节约生产能耗，极具工业应用前景。

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种以棉短绒为原料制备精制棉的新型无机蒸煮催化剂技术领域。

背景技术

精制棉是以棉短绒为原料，经蒸煮脱脂、漂白等工序制备的棉纤维素材料，用于生产醚类、硝化和醋酸纤维素。对原料棉短绒的蒸煮是生产精制棉的技术核心。蒸煮过程实质为天然纤维素大分子的剥皮反应和碱性水解反应，且温度越高，两种反应越剧烈。另一方面，由于目前加工原料棉短绒中混有少量棉籽、棉桃碎片等杂质，其质硬厚实，碱液渗透慢，常在浓碱和渗透剂作用下，经较长时间高温蒸煮，以减少精制棉产品中黄皮、黑点等疵点数。同时，随着工艺后期循环碱液粘度逐步增大，也将提高蒸煮温度，减小碱液粘性，增加渗透性，故传统精制棉工艺为充分降解棉籽壳等固体杂质、脱除木质素，蒸煮时间长，蒸煮温度高达160℃以上。由于蒸煮温度高，纤维素的剥皮反应和碱性水解过于剧烈，无序降解严重，产品粘度无法保证。因而如何在减少产品杂质的前提下有效降低蒸煮温度，是实现精制棉制备，特别是生产高粘所需解决的重要科学问题。针对上述问题，本发明研发了一种新型无机均相催化剂，能通过降低木质素水解反应活化能，有效降低蒸煮温度，减缓剥皮反应和水解反应剧烈程度，实现超高聚合度和聚合度稳定的可控制备。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有的工艺问题，提供一种固体均相催化剂，降低固体杂质如木质素的水解反应活化能，从而有效降低蒸煮温度，并通过调控纤维素碱性水解反应速率，达到可控降聚以及制备超高聚合度精制棉的目的。

本发明的技术方案为：使用负载型无机均相催化剂，棉短绒与催化剂的质量比为1:0.001～0.1，棉短绒与碱液(3～5wt％)的质量比为1: 1～20，蒸煮温度为100～130℃，蒸煮时间5～10小时。

按上述方案，所述的负载型固体均相催化剂为 M_xO_y-SO₄^2-/TiO₂-Al₂O₃，其中载体TiO₂-Al₂O₃中Ti、Al的质量百分比为(0.5～0.9):(0.05～0.5)；M为金属离子，x和y为化合价态平衡数， M_xO_y与载体的质量比为0.001～0.3:1；SO₄^2-与载体的质量比为0.001～ 0.3:1。

按上述方案，所述的M金属离子为Ni、Fe、Mg、Sb、Be、Sr、 Ca中的一种或两种。