[发明专利]前驱体材料气化特性的测定装置及其测试方法

权利要求书

1.前驱体材料气化特性的测定装置，其特征在于：包含：

载气储罐(1)，用于提供载气源；

载气流量调节阀(2)，用于调节载气流量，连接于载气储罐(1)与载气流量计(3)之间；

载气流量计(3)，用于控制载气流量，与前驱体钢瓶(6)连接；

气压计(5)，用于测定前驱体钢瓶(6)内被测样品的气相分压；

温度计二(4)，用于测定前驱体钢瓶(6)内被测样品温度；

前驱体钢瓶(6)，置于恒温加热控温模块(7)中，前驱体钢瓶(6)和恒温加热控温模块(7)一起置于热重分析仪(8)上；

温度计一(9)，用于测定恒温加热控温模块(7)温度；

混合气流量调节阀(10)，用于调节样品气流量，连接于前驱体钢瓶(6)与颗粒度仪(11)之间；

颗粒度仪(11)，用于测定液体前驱体材料汽化后气相产品的颗粒物含量；

混合气流量计(12)，用于控制样品气流量，与颗粒度仪(11)连接；

截止阀(13)，用于防止空气倒入，连接于混合气流量计(12)与液氮冷阱和样品回收装置(14)之间。

2.根据权利要求1所述的前驱体材料气化特性的测定装置，其特征在于：前驱体钢瓶(6)内插入内置温度计二(4)和气压计(5)。

3.根据权利要求1所述的前驱体材料气化特性的测定装置，其特征在于：恒温加热控温模块(7)中插入外置温度计一(9)。

4.根据权利要求1所述的前驱体材料气化特性的测定装置，其特征在于：载气储罐(1)、载气流量调节阀(2)、载气流量计(3)与前驱体钢瓶(6)依次以串联方式采用1/8〞、1/4〞或1/2〞管路相连接，前驱体钢瓶(6)、混合气流量调节阀(10)、颗粒度仪(11)、混合气流量计(12)、截止阀(13)与液氮冷阱和样品回收装置(14)依次以串联方式采用1/8〞、1/4〞或1/2〞管路相连接。

5.利用权利要求1所述的装置实现前驱体材料气化特性的测定方法，其特征在于：包含气化速率、饱和蒸气压、气化稳定性、蒸发残渣、气相产品质量的测试，如下：

a)气化速率：将装有前驱体材料的前驱体钢瓶(6)置于热重分析仪(8)上，打开载气流量调节阀(2)、混合气流量调节阀(10)和截止阀(13)，调节载气流量并设定为恒定流速，载气可调范围是0～500ml/min，待载气流量计(3)和混合气流量调节阀(10)显示数值一致时，通过恒温加热控温模块(7)对前驱体钢瓶(6)进行加热，温度可控范围0～550℃，设定恒温温度，产品沸点±50℃，每隔30min记录一次热重分析仪(8)显示值，根据前后差值计算出每半个小时产品的汽化失重量，以加热时间为纵坐标，以汽化失重量为横坐标绘制拟合曲线，曲线的斜率即为该物质在该温度下的汽化速率；

b)饱和蒸气压：

b1.蒸气压温度曲线：将装有前驱体材料的前驱体钢瓶(6)置于热重分析仪(8)上，关闭载气流量调节阀(2)、混合气流量调节阀(10)和截止阀(13)，对前驱体钢瓶(6)进行控温，使前驱体钢瓶(6)内的内置温度计二(4)读数分别为0℃、10℃、20℃、30℃、逐次增加直至沸点温度，保持温度直至内置气压计(5)的读数恒定不变，读取并记录该气压值，以设定的恒定温度为纵坐标，以气压计(5)读数为横坐标绘制二次拟合曲线，该曲线即为该产品的蒸气压温度曲线，再根据Clausius-Clapeyron方程计算出该产品的饱和蒸气压曲线；

b2.摩尔蒸发焓：将装有前驱体材料的前驱体钢瓶(6)置于热重分析仪(8)上，打开载气流量调节阀(2)、混合气流量调节阀(10)和截止阀(13)，调节载气流量并设定为恒定流速，载气流量20ml/min，待载气流量计(3)和混合气流量调节阀(10)显示数值一致时，通过恒温加热控温模块(7)对前驱体钢瓶(6)进行加热，以内置温度计二(4)读数为产品沸点温度，当内置温度计二(4)读数恒定且稳定时间30min后开始记录热重分析仪(8)读数并计时，随后记录失重量为产品摩尔质量时的时间，根据热重分析仪(8)的加热功率计算出该产品的摩尔蒸发焓，再根据Clausius-Clapeyron方程计算出该产品的饱和蒸气压曲线；

c)气化稳定性：将装有前驱体材料的前驱体钢瓶(6)置于热重分析仪(8)上，打开载气流量调节阀(2)、混合气流量调节阀(10)和截止阀(13)，调节载气流量并设定为恒定流速，待载气流量计(3)和混合气流量调节阀(10)显示数值一致时，通过恒温加热控温模块(7)对前驱体钢瓶(6)进行加热，设定恒温温度为产品沸点温度，每隔30min记录一次在线温度、气压、流量的读数，当连续20次读数的相对标准偏差不超过2％，即该产品气化稳定；

d)蒸发残渣：将装有前驱体材料的前驱体钢瓶(6)置于热重分析仪(8)上，打开载气流量调节阀(2)、混合气流量调节阀(10)和截止阀(13)，调节载气流量并设定为恒定流速，待载气流量计(3)和混合气流量调节阀(10)显示数值一致时，通过恒温加热控温模块(7)对前驱体钢瓶(6)进行加热，设定恒温温度为产品沸点温度，当产品蒸发近干，每5min读一次热重分析仪(8)的示值，当连续5次读数的偏差小于10mg时，停止加热，此时前驱体钢瓶(6)内样品残留量即为该样品的蒸发残渣，该残留量与样品总量的比值即为该样品的蒸发残渣含量；

e)气相产品质量：将装有前驱体材料的前驱体钢瓶(6)置于热重分析仪(8)上，打开载气流量调节阀(2)、混合气流量调节阀(10)和截止阀(13)，调节载气流量并设定为恒定流速，待载气流量计(3)和混合气流量调节阀(10)显示数值一致时，通过恒温加热控温模块(7)对前驱体钢瓶(6)进行加热，设定恒温温度为产品沸点温度，截止阀(13)连接液氮冷阱和样品回收装置(14)，通过冷阱将气相产品冷却为液态，取出该液态样品进行分析，用以评估该产品气化后产品质量。

6.根据权利要求5所述的前驱体材料气化特性的测定方法，其特征在于：b1.蒸气压温度曲线，将装有前驱体材料的前驱体钢瓶(6)置于热重分析仪(8)上，通过外置的冷却循环水浴锅或恒温加热控温模块(7)对前驱体钢瓶(6)进行控温。