[发明专利]一种亚砜类化合物的合成方法在审
申请号: | 202111419804.1 | 申请日: | 2021-11-26 |
公开(公告)号: | CN114044730A | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 吴劼;王雪枫;张俊;叶盛青 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C07B45/04 | 分类号: | C07B45/04;C07C315/00;C07C317/18;C07C317/14;C07D209/48;C07D333/34 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 周智远 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚砜 化合物 合成 方法 | ||
1.一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法是在有机溶剂中,由亚磺酸类化合物、N,N’-羰基二咪唑和4-烷基Hantzsch酯类化合物在光催化剂、氮杂环卡宾催化剂及碱存在下,于光照条件下反应,生成目标亚砜类化合物。
2.根据权利要求1所述一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述亚砜类化合物的结构如下所示:
式中,R1为取代基取代或未取代的苯基、取代基取代或未取代的杂环基团、或C1-C14烷基,R2为一级烷基、二级烷基或三级烷基;其中,取代基为吸电子基团、供电子基团的至少一种,吸电子基团为氟基、氯基、溴基、酰基、酯基、氰基、三氟甲基的至少一种,供电子基团为碘基、C1-C14烷基、C1-C14烷氧基、氨基的至少一种,杂环为含有至少一个杂元素的多元环化合物,杂元素为N、O、S的至少一种,多元环为四元环到十四元环。
3.根据权利要求1所述一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述光催化剂为Ir(ppy)3、Ir[dF(CF3)ppy]2(bpy)PF6、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6、4CzIPN的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述氮杂环卡宾催化剂为咪唑、三氮唑、噻唑、噁唑的N-烷基衍生盐类的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述碱为钠、钾、铯的碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂的用量为每0.2mmol 4-烷基Hantzsch酯类化合物使用0.5–3mL。
8.根据权利要求1所述一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,各物料的投料量以摩尔比计为4-烷基Hantzsch酯类化合物:亚磺酸类化合物:N,N’-羰基二咪唑:光催化剂:氮杂环卡宾催化剂:碱为1.0:(1.2-2.5):(1.2-2.5):(0.005-0.02):(0.05-0.2):(0.05-0.4)。
9.根据权利要求1所述一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法的反应式如下所示:
式中,R为酯基或氰基,R1为取代基取代或未取代的苯基、取代基取代或未取代的杂环基团、或C1-C14烷基,R2为一级烷基、二级烷基或三级烷基;其中,取代基为吸电子基团、供电子集团的至少一种,吸电子基团为氟基、氯基、溴基、酰基、酯基、氰基、三氟甲基的至少一种,供电子基团为碘基、C1-C14烷基、C1-C14烷氧基、氨基的至少一种,杂环为含有至少一个杂元素的多元环化合物,杂元素为N、O、S的至少一种,多元环为四元环到十四元环。
10.根据权利要求1所述一种亚砜类化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法的具体步骤如下:在惰性气氛下,向干燥的反应管中加入光催化剂、4-烷基Hantzsch酯类化合物、氮杂环卡宾催化剂、碱、亚磺酸类化合物或其相应的盐及N,N’-羰基二咪唑,使得体系处于无水无氧条件后加入有机溶剂,置于光照条件下进行反应,得到亚砜类化合物。
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