[发明专利]一种碳化硅粉体的制备方法

权利要求书

1.一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将粉磨后的粉煤灰或镍铁渣加入到酸性溶液中浸洗，浸洗温度50-70℃，浸洗时间6-24h，浸洗完成后固液分离，沉淀以去离子水洗涤至中性，干燥后得到酸洗产物；

S2、按质量比例(1.3-1.4)：1：0.02分别称取所述酸洗产物、炭黑和氧化铁，将其混合研磨均匀，转入坩埚，在混合原料上层覆盖一层炭黑，转入高温炉中进行热处理，热处理温度1500-1700℃，保温时间4-6h，随炉冷却至室温，机械破碎后制得碳化硅颗粒；

S3、利用气流粉碎法对碳化硅颗粒进行破碎，经分级机分级得到中位径在6-25μm的碳化硅粉末，再利用微粉整形装置对所述碳化硅粉末进行初步去棱角与整形；

S4、依次包括浮选除杂、酸洗除杂和碱洗除杂，碱洗完成后以去离子水洗涤得到纯化碳化硅粉末；

S5、将所述纯化碳化硅粉末分散在去离子水中，依次加入聚乙二醇和正硅酸乙酯，快速搅拌至完全分散后加入水溶性淀粉，继续搅拌至分散完全，浓缩后冻干，再加入晶化助剂，搅拌均匀，升温除去溶剂后得到前体产物，在氩气气氛下，对所述前体产物进行微波加热处理，加热温度1500-1700℃，加热处理后随炉冷却至室温，再将得到的产物于流动空气中加热至600-650℃以除碳，冷却后制得所述碳化硅微粉；

所述晶化助剂的制备方法包括以下步骤：

(1)冰水浴条件下，将0.8-1mol/L的烯丙基氯化镁的四氢呋喃溶液中，少量多次地滴加二氯甲基硅烷，滴加完毕后恢复至常温，继续搅拌反应6-12h，加入氯化铵溶液终止反应，产物用环己烷反复萃取，合并有机相，干燥，蒸去溶剂后得到聚合单体；

其中，所述烯丙基氯化镁与所述二氯甲基硅烷的摩尔比例为(2-2.2)：1；

(2)所述聚合单体经通氮除氧后加入卡斯特催化剂，在保护气氛下搅拌反应6-12h，反应完成后加入环己烷稀释，干燥后以硅藻土过滤，真空干燥后得到聚合产物；

(3)冰水浴条件下，称取四烯丙基硅烷并溶解在甲苯中，通氮除氧后加入卡斯特催化剂，少量多次地滴加二氯甲基硅烷，滴加完毕后升温至35-40℃，保温搅拌反应12-24h，反应完成后加入环己烷稀释，干燥后得到溶液A；冰水浴条件下，将氯化铝锂溶液缓慢加入到所述溶液A中，添加完毕后恢复至常温，继续搅拌反应6-12h，反应完成后加入冰水洗涤，以硅藻土过滤，滤液用环己烷反复萃取，合并有机相并以盐水洗涤，干燥，蒸去溶剂后制得交联剂；

其中，所述四烯丙基硅烷与所述二氯甲基硅烷的质量比例为1：6；

(4)将所述聚合产物与所述交联剂按质量比例2：1混合制得。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2所述热处理的升温程序是：以8℃/min升温至1300℃，再以5℃/min升温至1500℃，再以2℃/min升温至保温温度。

3.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述纯化碳化硅粉末与所述正硅酸乙酯、所述水溶性淀粉、所述晶化助剂的质量比例为10：(4-5)：(0.4-0.5)：0.5。

4.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤S5中除碳完成后，继续在保温条件下将气氛切换为还原气氛并保温1-4h。

5.根据权利要求4所述的一种碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为氢气和/或一氧化碳。

6.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，所述浮选除杂是以石蜡油与松节油的混合物作为浮选剂对整形后碳化硅粉末进行浮选，其中石蜡油与松节油的重量比为2：1；所述酸洗除杂是以浓硫酸与氢氟酸的混合酸对浮选后的碳化硅粉末进行酸洗，其中浓硫酸与氢氟酸的重量比为(8-10)：1，酸洗温度60-70℃，酸洗时间2-4h；所述碱洗除杂是以氢氧化钠溶液对酸洗后的碳化硅粉末进行碱洗，碱洗温度60-70℃，碱洗时间2-4h。

7.根据权利要求1所述的一种碳化硅微粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括以下步骤：

S4、以90％以上的乙醇溶液配制质量浓度在10-20％的硅烷偶联剂溶液，将步骤S3制得的微粉加热升温至60-70℃，在搅拌条件下，将所述硅烷偶联剂溶液喷涂在所述微粉上，再升温至100-110℃，继续搅拌至干燥完全，制得；

其中，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷和/或甲基三乙氧基硅烷。