[发明专利]一种可耐低温的光伏背板用PVDF膜及其制备方法

权利要求书

1.一种可耐低温的光伏背板用PVDF膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)取1/2量的十二烷基苯磺酸和1/2量的OP-10，去离子水溶解，加入有机硅单体，搅拌均匀，得到溶液A；取1/2量的十二烷基苯磺酸和1/2量的OP-10，去离子水溶解，缓慢滴加溶液A，反应3-3.5h，得到核乳液；

取核乳液，氢氧化钠调节pH至8-10，加热升温至75-80℃，先滴加1/3量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、加入1/2量的过硫酸钾，反应1-1.2h，加入1/3量的甲基丙烯酸甲酯、1/2量的炔基化丙烯酸酯单体、甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续添加1/4量的过硫酸钾，反应1-1.2h，再加入1/3量的甲基丙烯酸甲酯、1/2量的炔基化丙烯酸酯单体和1/4量的过硫酸钾，反应30-40min，加入氯化钙溶液破乳，水洗离心，70-80℃下真空干燥，得到增韧剂；

所述壳层单体包括丙烯酸酯单体、丙烯酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯，所述丙烯酸酯单体、丙烯酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为16：3：1；所述丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、炔基化丙烯酸酯单体，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、炔基化丙烯酸酯单体的质量比为5：2：3；

(2)取叠氮化磁性粒子、增韧剂、N,N-二甲基甲酰胺混合，超声分散10-15min，加入硫酸铜和抗坏血酸，30℃下反应25-30h，离心洗涤，真空干燥，得到磁化增韧剂；

(3)取PVDF、聚甲基丙烯酸甲酯、磁化增韧剂、钛白粉、抗氧化剂，紫外吸收剂，置于高速混合机中混合，经双螺杆熔融挤出，冷却造粒，流延成膜，收卷静置，得到成品；流延成膜时处于外加水平磁场中，磁场强度为300-500mT。

2.根据权利要求1所述的一种可耐低温的光伏背板用PVDF膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，各组分以质量百分比计，PVDF74％、聚甲基丙烯酸甲酯5％、磁化增韧剂8％、钛白粉12％、抗氧化剂0.6％，紫外吸收剂0.4％。

3.根据权利要求1所述的一种可耐低温的光伏背板用PVDF膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，有机硅单体与壳层单体质量比为(5-6)：(4-5)；

所述有机硅单体包括八甲基环四聚硅氧烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，所述八甲基环四聚硅氧烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量比为42：(3-4)。

4.根据权利要求1所述的一种可耐低温的光伏背板用PVDF膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，十二烷基苯磺酸总用量为有机硅单体质量的1-2％；所述OP-10总用量为有机硅单体质量的1-2％；所述过硫酸钾为壳层单体总质量的0.3-0.4％。

5.根据权利要求1所述的一种可耐低温的光伏背板用PVDF膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，炔基化丙烯酸酯单体的制备步骤为：

取1-乙炔基-1-环己醇、三乙胺和二氯甲烷，搅拌均匀，降温至0℃，缓慢加入丙烯酰氯，滴加时间为1-2h，25-30℃下搅拌反应12-14h，升温至35-40℃，保温反应2-3h，旋蒸除去溶剂，饱和食盐水洗涤，干燥，得到炔基化丙烯酸酯单体。

6.根据权利要求1所述的一种可耐低温的光伏背板用PVDF膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，叠氮化磁性粒子的制备步骤为：

取四氧化三铁和氯仿混合，超声分散20-30min，加入(3-溴丙基)三甲氧基硅烷，25-30℃下回流10-14h，洗涤干燥，得到硅烷包覆磁性粒子；45-50℃水浴下将其加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌20-30min，加入叠氮化钠，保温搅拌反应10-15h，反应后加入次氯酸钠溶液猝灭，洗涤干燥，得到叠氮化磁性粒子。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种可耐低温的光伏背板用PVDF膜的制备方法制备的PVDF膜。