[发明专利]一种空心球硫化镉/镍钴磷异质结光催化剂的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种空心球硫化镉/镍钴磷异质结光催化剂的制备方法及应用，涉及光催化纳米材料制备与光催化分解水产氢领域。一种空心球硫化镉/镍钴磷异质结光催化剂的制备方法包括：采用二氧化硅作模板剂，通过水热法制备硫化镉，再通过热碱液去除二氧化硅，制备空心结构的硫化镉；在氮气气氛下，通过焙烧法制备镍钴磷；经浸渍法将NiCoP负载到空心球CdS表面从而合成空心球硫化镉/镍钴磷异质结光催化剂。采用本发明方法制备的空心球硫化镉/镍钴磷异质结光催化剂结晶良好，通过形成异质结结构的方式增强了光生载流子的分离和传输效率，其可用于光催化水解产氢，光催化水解产氢活性更高，产氢速率更快。

技术领域

本发明属于光催化纳米材料制备与光催化分解水产氢技术领域，具体涉及一种空心球硫化镉/镍钴磷异质结光催化剂的制备方法及应用。

背景技术

目前，能源短缺和环境污染是人类面临的两项重大问题。传统化石能源消耗一方面是不可持续的，另一方面会带来SO₂、NO_x等环境污染问题，同时还会增加CO₂的排放带来温室效应。寻求代替化石燃料的清洁能源是从根本上解决上述问题的突破口。光催化技术自发现以来备受人们的关注，光催化分解水产氢技术无疑是清洁利用太阳能的方式之一。开发高效的光催化剂一直科学界的目标之一。

硫化镉是一种典型的窄带隙光催化剂，有合适的能带位置、较高的发光效率，能用于可见光催化水解产氢。作为过渡金属硫化物，硫化镉具有价格低廉、性能稳定、无毒副作用、无二次污染、安全等优点。因为这些优点，硫化镉是极具潜力的光催化分解水产氢的催化剂，已经引起越来越多科研工作者的注意。然而，其仍然存在一些缺点：如载流子分离效率低、光催化水解产氢活性较低，存在光腐蚀等问题。

大量实验证明，形貌控制和构建异质结能有效提升光生载流子的分离效率，从而提升光催化产氢活性。两种不同的半导体相接触形成的界面区域即是异质结，以p-n异质结为例，当两种半导体材料接触，异质结两边的费米能级要趋于一致，引起电荷流动，导致界面的附近形成空间电荷区、内建电场。在内建电场的作用下，载流子会迅速分离从而减少载流子的复合几率。若异质结是非p-n结，则载流子依旧可以分离，这时的驱动力则是能级电势差。因此，考虑在硫化镉的基础上构建异质结，提高光生载流子分离效率进而提高光催化分解水产氢效率。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种空心球硫化镉/镍钴磷异质结光催化剂的制备方法及应用，本发明方法制备工艺简单，成本低廉，制得的光催化剂光催化水解产氢活性优异。

为实现上述目的，本发明提供了一种空心球硫化镉/镍钴磷异质结光催化剂的制备方法，制备步骤如下：

S1.将SiO₂分散到去离子水中，再加入Cd(CH₃COO)₂·2H₂O、CH₄N₂S(硫脲)进行搅拌，形成混合溶液；

S2.将混合溶液转移到100mL带不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温；

S3.用去离子水和无水乙醇对步骤S2水热反应后的固体物质进行洗涤，再烘干；

S4.将步骤S3烘干后的固体物质放入热碱液中反应，反应过程中可去除SiO₂，充分反应后，取出固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干后制得空心球硫化镉；

S5.取适量NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和NaH₂PO₂·H₂O放入研钵中研磨，研磨后焙烧，即得镍钴磷；

S6.取适量步骤S4制得的空心球硫化镉与步骤S5制得的镍钴磷分散到无水乙醇中，再超声、搅拌；