[发明专利]一种三维花瓣状镧铁复合吸附材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种三维花瓣状镧铁复合吸附材料及其制备方法和应用。所述方法为：在室温下，将镧盐溶液与亚铁氰盐溶液混合并持续搅拌，然后静置，再抽滤收集固体产物，用去离子水清洗固体产物，将清洗好的固体产物进行真空干燥，得到前驱体粉末；将前驱体粉末进行高温空气裂解即得到三维花瓣状镧铁复合吸附材料。本发明通过两种配位金属离子浓度和比例的控制，直接合成具有“并蒂莲”形貌、对称结构的镧基前驱体，以其为模板进行特定温度的高温裂解，制得较大尺寸的、花瓣状的、多级孔结构的镧铁氧化物，对水体磷酸盐具有高容量、高亲和力的去除能力。

技术领域

本发明涉及镧基吸附剂技术领域，具体涉及一种三维花瓣状镧铁复合吸附材料及其制备方法和应用。

背景技术

磷(P)元素是造成水体富营养化的主要成分之一，为促进社会经济可持续发展、推进生态文明建设，磷达标是当前流域水环境治理的重点目标之一，也是难点。尤其是在不断趋严的排放标准形势下，超低磷浓度的达标要求成为相关产业与环保行业的新挑战，为此，研发高效且经济的除磷技术与除磷材料十分迫切。

相对于常用的生物法和化学法水处理技术，吸附法更具优势。一方面，生物法和化学法都面临着大量生成污泥的后处理问题；另一方面，生物法在低的出水磷浓度要求上有局限性。吸附法不仅可高效实现超低出水磷浓度，而且易于操作与管理。

针对除磷的吸附材料开发，镧基材料因其对无机磷酸盐具有高亲和力(LaPO₄,pK＝26.16)，是一类备受关注的吸附剂。目前的镧基吸附剂，一类是直接合成的镧基氧化物、氢氧化物和碳酸盐，通常是纳米级别的尺寸，在实际应用上存在易于团聚、难以管控等问题；另一类是利用其他多孔基底材料进行镧基纳米材料的负载制备复合材料，而这类材料会面临镧基纳米颗粒的脱落以及负载量难以精确控制的问题。因此，对于镧基吸附剂的制备，关键在于寻找一种有效的方法可直接制备多孔的、稳定的镧基吸附材料，且具有优异的除磷能力(尤其是对低浓度磷的去除)、制备方法简单、成本低廉。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种三维花瓣状镧铁复合吸附材料及其制备方法和应用。本发明基于氰基配位化合物合成方法简单、可控的特点制备镧铁氧化物的前驱体，通过两种配位金属离子浓度和比例的控制，直接合成具有“并蒂莲”形貌、对称结构的镧基前驱体，以其为模板进行特定温度的高温裂解，制得较大尺寸的、花瓣状的、多级孔结构的镧铁氧化物，对水体磷酸盐具有高容量、高亲和力的去除能力。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种制备三维花瓣状镧铁复合吸附材料的方法，包括以下步骤：

(1)在室温下，将镧盐溶液与亚铁氰盐溶液混合并持续搅拌，然后静置，再抽滤收集固体产物，用去离子水清洗固体产物，将清洗好的固体产物进行真空干燥，得到前驱体粉末产物，记为LaFe CM；

(2)将LaFe CM进行高温空气裂解即得到三维花瓣状镧铁复合吸附材料，记为LaFeCM-500。

优选的，步骤(1)中，所述镧盐溶液的浓度为0.15mol/L，所述亚铁氰盐溶液的浓度为0.1mol/L。

优选的，所述镧盐为氯化镧或硝酸镧；所述亚铁氰盐为亚铁氰化钠或亚铁氰化钾。

优选的，所述镧盐与亚铁氰盐的摩尔比为(0.3～1.5)：1。

优选的，步骤(1)中，所述持续搅拌的时间为2h，所述静置的时间为24h。

优选的，步骤(1)中，所述真空干燥的温度为60℃，时间为24h。

优选的，步骤(2)中，所述高温空气裂解的温度为500℃，保温时间为2h。

本发明的第二方面，提供上方法制备得到的三维花瓣状镧铁复合吸附材料。