[发明专利]一种多孔球形结构镍锰酸钠正极材料的制备方法有效
申请号: | 202111427422.3 | 申请日: | 2021-11-29 |
公开(公告)号: | CN113845158B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 童汇;季勇;喻万景;郭学益;丁治英;田庆华;何海梅 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;C01G53/00;H01M4/525;H01M10/054 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 钱朝辉 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 球形 结构 镍锰酸钠 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种多孔球形结构镍锰酸钠正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将镍锰金属盐溶液、碳酸盐沉淀剂溶液和络合剂溶液加入装有底液的反应釜中进行共沉淀反应得到内外结晶度不同的实心结构的镍锰二元碳酸盐前驱体;所述络合剂溶液的浓度为0.5-2mol/L;所述络合剂溶液中含有氨水和碳酸氢铵,所述碳酸氢铵和氨水的摩尔比为(0.1-1):1;
(2)将步骤(1)中得到的实心结构的镍锰二元碳酸盐前驱体进行煅烧,实心结构的镍锰二元碳酸盐分解得到层状结构的镍锰二元氧化物前驱体;
(3)将步骤(2)中得到的层状结构的镍锰二元氧化物前驱体与钠盐进行均匀混合,并进行煅烧,即得到所述多孔球形结构镍锰酸钠正极材料;
所述步骤(2)中,煅烧时以1-5℃/min升温速率从室温升至300-700℃,并煅烧3-10h;
所述步骤(3)中,煅烧包括预煅烧和再煅烧,所述预煅烧为以1-10℃/min升温速率从室温升至300-600℃,预烧4-10h;所述再煅烧为以1-10℃/min升温速率升温至800-950℃,煅烧6-15h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍锰二元氧化物前驱体为类洋葱状的球形结构,单层厚度为0.01-1μm;所述多孔球形结构镍锰酸钠正极材料呈现多孔的球状,粒径为5-30μm;所述多孔球形结构镍锰酸钠正极材料的化学式为NaxNiyMn1-yO2;其中:0.44≤x1,0≤y≤0.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍锰金属盐溶液中的锰盐包括硫酸锰、甲酸锰、乙酸锰或硝酸锰中的一种或多种,镍盐为硫酸镍、甲酸镍、乙酸镍或硝酸镍中的一种或多种;所述镍锰金属盐溶液中金属离子的浓度为0.5-5mol/L;所述钠盐包括碳酸钠、氢氧化钠、醋酸钠、硝酸钠、甲酸钠和碘化钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸盐沉淀剂溶液中的碳酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵或碳酸铵中的一种或多种;所述碳酸盐沉淀剂溶液的浓度为1-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述底液的浓度为0.1-0.5mol/L;所述底液中含有氨水和碳酸氢铵,所述碳酸氢铵和氨水的摩尔比为(0.1-1):1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述共沉淀反应时,控制镍锰金属盐溶液、碳酸盐沉淀剂溶液和络合剂溶液的摩尔比为1:1:(0.1-0.5)。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述共沉淀反应时,控制反应体系的pH值为7-9,搅拌速度为500-1200rpm,温度为40-60℃,反应时间为5-30h。
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