[发明专利]一种碳酸锂连续结晶方法

说明书

本发明公开了一种碳酸锂连续结晶方法，Nasubgt;2/subgt;COsubgt;3/subgt;溶液和LiCl溶液进入到DTB结晶器内进行结晶，所述DTB结晶器中，导流筒直径44‑55mm、折流桶直径70‑95mm；导流筒底部距离折流桶底部距离20‑60cm；搅拌桨的最低端与DTB结晶器的最低端之间的间距为50‑65mm；LiCl溶液和Nasubgt;2/subgt;COsubgt;3/subgt;溶液分别以3.0～10.0ml/min、9.0～30.0ml/min的进料速率输送至DTB结晶器内，DTB结晶器的排料速率为10.0～30.0mL/min，搅拌桨的转速为400～600rpm。利用本发明的方法，可使得碳酸锂粒径达到设定的要求，提高生产效率和纯度。

技术领域

本发明涉及化学技术领域，特别是涉及一种碳酸锂连续结晶方法。

背景技术

碳酸锂是新能源行业的重要基础原料，以盐湖卤水为原料制备碳酸锂的技术，多数将盐湖卤水经过不同的分离提取工艺，获得含杂质的富锂溶液，再向该溶液中加入纯碱沉淀碳酸锂。目前企业生产的大多数为工业级碳酸锂，由于粒度小，比表面积大、团聚严重、母液夹带及包晶等原因，碳酸锂产品纯度和特定杂质达不到锂电行业的要求。由于其工艺生产中的关键操作条件的控制没有得到系统的调控，产品的粒度小于25μm，颗粒易于团聚，纯度低于98％，使得产品的粒度、纯度、批次之间都不稳定，达不到设定的要求，而且还存在以下问题，生产成本高、能耗高、人力资源投入大、对生产工艺中出现的问题得不到及时的反馈的和解决。

本发明以优化连续生产碳酸锂工艺为目标，为以盐湖卤水为原料生产碳酸锂工艺提供理论指导和技术支持，而且具有潜在的经济价值。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的碳酸锂连续结晶过程中粒度、纯度达不到设定要求的问题，而提供一种碳酸锂连续结晶方法。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种碳酸锂连续结晶方法，Na₂CO₃溶液和LiCl溶液进入到DTB结晶器内进行结晶，所述DTB结晶器中，导流筒直径44-55mm、折流桶直径70-95mm；导流筒底部距离折流桶底部距离20-60cm；搅拌桨的最低端与DTB结晶器的最低端之间的间距为50-65mm；

LiCl溶液和Na₂CO₃溶液分别以3.0～10.0ml/min、9.0～30.0ml/min的进料速率输送至DTB结晶器内，DTB结晶器的排料速率为10.0～30.0mL/min，搅拌桨的转速为400～600rpm。

在上述技术方案中，搅拌桨的浆叶角度为40-50°。

在上述技术方案中，导流筒内流体的流速：0.6～6m/s。

在上述技术方案中，储存于第一储料罐内的Na₂CO₃溶液在第一蠕动泵的作用下，输送至所述结晶器内，储存于第二储料罐内的LiCl溶液在第二蠕动泵的作用下，输送至所述结晶器内，所述结晶器的外壁设有热夹套，所述热夹套与恒温水浴相连通，所述结晶器内同轴心设有搅拌桨，所述搅拌桨同轴心位于导流筒内，所述导流筒外还设有折流筒，导流筒通过连接杆固定于所述折流筒内，所述导流筒的底部低于所述折流筒的底部，所述导流筒的顶部高于所述折流筒的顶部，所述结晶器的底部开设出水嘴，所述出水嘴的正下方设有Li₂CO₃晶体储存装置。

在上述技术方案中，导流筒内的碳酸锂颗粒的固含率为50～80％，导流筒表层的碳酸锂颗粒的固含率为8～15％，折流桶内的碳酸锂颗粒的固含率为25～40％，沉降区的碳酸锂颗粒的固含率为2.0～13％，底流固含率为9～16％。

在上述技术方案中，碳酸锂颗粒在DTB结晶器中的停留时间为0.2～10S。