[发明专利]一种邻氨基苯酚的制备方法

说明书

本发明提供了一种邻氨基苯酚的制备方法，具体包括如下步骤：(1)以水、硝基苯、硫酸为原料，加入催化剂，在通入氢气的条件下制得初始反应溶液、(2)对初始反应溶液进行固液分离，固体物质为催化剂，并重新用于S1中，液体物质为混合物溶液、(3)用碱性物质调节混合物溶液的PH至中性，本发明提供的邻氨基苯酚的制备方法，用硝基苯代替邻硝基氯化苯，无需高压水解，无需高温高压还原，反应条件温和、操作过程简单、安全性高，生产效率高，产能高，降低了产品的成本，增加了整体效益。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，更具体的是涉及一种邻氨基苯酚的制备方法。

背景技术

邻氨基苯酚(OPA)，是一种重要的化工中间体，广泛应用于染料、医药、印刷业等领域。|传统工艺制备邻氨基苯酚的工艺为用苯酚低温硝化，得对硝基苯酚与邻硝基苯酚混合物，经分离后加氢还原(高温高压)得邻氨基苯酚。其缺点，硝化过程的安全性得不到保障，除硝化过程产生一定的对硝基苯酚外，还有一部分焦油，收率低，产品纯度不稳定，环保很难处理，成本高。

目前国内市场采用的是，以邻硝基氯化苯与液碱在高温高压条件下水解得邻硝基苯酚钠，经酸化得邻硝基苯酚，再经高温高压加氢还原而得邻氨基苯酚。该缺陷在于水解以及还原两步都必须高温高压，产生大量的废盐水，虽然产品纯度能达到，环保处理费用高，因为邻硝氯化苯原料中含氯，产品用于制药有一定的影响，整体合成成本相对也高。

发明内容

为解决现有技术的不足，提供一种邻氨基苯酚的制备方法，包括以下步骤：

S1：以水、硝基苯、硫酸为原料，加入催化剂，在通入氢气的条件下制得初始反应溶液；

S2：对初始反应溶液进行固液分离，固体物质为催化剂，并重新用于S1中，液体物质为混合物溶液；

S3：用碱性物质调节混合物溶液的PH至中性；

S4：将S3中和后的混合物溶液进行固液分离，得到的固体为邻氨基苯酚，液体为硫酸铵水溶液；

S5：将S4分离出的硫酸铵水溶液进行浓缩处理，得到的固体为硫酸铵，液体为水；

S6：将S5得到的水回收到S1作为原料循环使用。

优选的，S1中所述的催化剂为Pt-c，催化剂颗粒的当量直径为0.01mm-10.0mm。

优选的，S1中氢气的操作压力为0.3-0.5MPa。

优选的，S1中硝基苯、硫酸、水的比例为1：1.05：20-30。

优选的，S3中碱性物质为液氨。

有益效果：

(1)区别于现有技术，本发明提供的一种邻氨基苯酚的制备方法，用硝基苯代替邻硝基氯化苯，无需高压水解，无需高温高压还原，反应条件温和、操作过程简单、安全性高。

(2)本发明提供的一种邻氨基苯酚的制备方法，生产效率高，产能高，降低了产品的成本，增加了整体效益。通过液相色谱分析得到产品纯度达99％以上，产品质量相对稳定。

(3)本发明提供的一种邻氨基苯酚的制备方法，由于原料不含有机氯，所生产的邻氨基苯酚无氯，全部达到药级标准。

(4)本发明提供的一种邻氨基苯酚的制备方法，通过浓缩硫酸铵水溶液，将所得的水作为原料重复循环使用，提高原料的利用率减少原料成本，绿色环保。

附图说明

图1是邻氨基苯酚制备的工艺流程图；

图2是邻氨基苯酚的液相色谱图。

具体实施方式