[发明专利]一种纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）纳米磷酸钛粉体的制备：有机酸以及含钛化合物加入到有机溶剂中，恒温搅拌下加入含磷酸根化合物的水溶液，调节溶液pH，反应静置得磷酸钛凝胶，压滤、干燥、粉碎得纳米磷酸钛粉体；

（2）纳米磷酸钛锂@碳纳米管前驱体的制备：碳纳米管加入含有高分子分散剂的水溶液中，分散形成均一的碳纳米管导电浆料，加入所得纳米磷酸钛粉体及锂源化合物，并加水调整浆料固含量，进行纳米超细研磨及超声分散，得到纳米混合浆料，喷雾干燥得到纳米磷酸钛锂@碳纳米管前驱体粉末；

（3）纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备：干燥后的纳米磷酸钛锂@碳纳米管前驱体粉末转移至惰性气氛反应炉中，高温固相反应，冷却至室温研磨过筛处理后得到相互交联的纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料。

2.根据权利要求1所述纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的含钛化合物为硫酸氧钛、四氟化钛、四异丙醇钛、硫酸钛、草酸钛钾、四氯化钛、三氯化钛、钛酸四丁酯中的一种或者几种，有机酸为柠檬酸、草酸、丙烯酸、酒石酸中的一种或者多种，有机溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇中的一种或者多种，含磷酸根化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或者多种。

3.根据权利要求1所述纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中有机酸与磷酸根摩尔比为0.05~0.5：2.0，含钛化合物与磷酸根摩尔比为1.0：2.0~2.3。

4.根据权利要求1所述纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中恒温温度为50~90℃，pH控制在3~5，搅拌速度为400~800rpm，反应时间为18~36h。

5.根据权利要求1所述纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中高分子分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯腈、羧甲基纤维素钠中的一种或者多种，碳纳米管为多壁碳纳米管、单壁碳纳米管中的一种或者两种，碳纳米管的添加比例为0.5~4.0%，锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂中的一种。

6.根据权利要求1所述纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中磷酸钛与锂源化合物中锂的摩尔比为2.0：1.0~1.2；含有高分子分散剂的水溶液中，高分子分散剂添加量为0.5~5%；浆料固含量为20~45%。

7.根据权利要求1所述纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中纳米超细研磨及超声分散的设备为砂磨机，砂磨线速度≥13.0m/s，砂磨时间为1~8h，喷雾干燥的喷雾进料口温度为200~240℃，出料口温度为80~100℃，纳米磷酸钛锂@碳纳米管前驱体粉末的中值粒径为3~8μm。

8.根据权利要求1所述纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中固相反应温度为600~800℃，升温速率为3~10℃/min，反应时间为4~20h。

9.一种纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料，其特征在于，由权利要求1-8任一所述的纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料的制备方法制备获得，所述纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料比表面积为1~20m²/g，中值粒径为3~8μm，碳纳米管含量为1.5~4.0%。

10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池活性材料为权利要求9所述的纳米磷酸钛锂@碳纳米管复合材料。