[发明专利]一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法

权利要求书

1.一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：内标液的配制：

S11：精密称定丙酸氯倍他索对照品约20mg，置50ml量瓶中，加入适量乙腈使完全溶解并稀释至刻度摇匀，作为内标液贮备液；

S12：精密量取S11的内标贮备液5ml，并倒至100ml量瓶中，沿着瓶壁倒入65%乙醇稀释至刻度摇匀，作为内标液；

S2：对照溶液的配制：精密称定丙酸氟替卡松对照品约20mg，置50ml量瓶中，加入适量乙腈使完全溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，加S12的内标液稀释至刻度，摇匀，即得作为对照品溶液，对照品溶液还用于制备线性溶液和回收率贮备液；

S3：供试品溶液的配制：精密称取丙酸氟替卡松乳膏约1g，置100ml锥形瓶中，加入25ml的S12的内标溶液，塞紧锥形瓶盖后用力振摇，直到乳膏完全分散，向锥形瓶中加入25ml正己烷，恒温振荡器振摇30min，其中温度20℃，转速200rpm，静置10min分层，取下层置离心管12000 rpm离心10min，过滤后，取续滤液作为供试品溶液；

S4：测定：精密量取供试品溶液和对照溶液各取20μl，分别注入高效液相色谱仪，并记录色谱图。

2.如权利要求1所述的一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，其特征在于，流动相A的配制：精密称取磷酸二氢铵约1.15g，置1000mL水中，通过超声搅拌使完全溶解，用10%磷酸调节pH至3.5，过滤杂质后得到NH₄H₂PO₄。

3.如权利要求1所述的一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，其特征在于，针对S2中，线性溶液的对照品溶液用于制备步骤为：

精密量取上述溶液1ml，置50ml量瓶中，加S12的内标液稀释至刻度，摇匀，作为线性贮备液；

分别移取上述线性贮备液1.5ml、1.2ml、1.0ml、0.8ml、0.5ml置20ml量瓶中，用S12内标液稀释至刻度，摇匀，作为150%、120%、100%、80%、50%的线性溶液。

4.如权利要求1所述的一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，其特征在于，针对S2中，对照品溶液用于制备回收率贮备液步骤为：

精密称定丙酸氟替卡松对照品约20mg，置20ml量瓶中，加入适量内标液使完全溶解，用乙腈定容，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加S12内标液稀释至刻度，摇匀，得到回收率贮备液。

5.如权利要求1所述的一种用内标物检查丙酸氟替卡松乳膏含量的方法，其特征在于，针对S4中，高效液相色谱仪条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，100*4.6mm，3μm；

柱温：30℃；

检测波长：240nm；流速：1.5ml/min；

流动相A：0.01mol/L的NH₄H₂PO₄；

流动相B：乙腈；

流动相C：甲醇。