[发明专利]一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法及其试剂盒在审
申请号: | 202111432113.5 | 申请日: | 2021-11-29 |
公开(公告)号: | CN113933446A | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 张维谊;丰东升;王敏;王霞;梅博;陈美莲;沈斯文;高猛峰;童金蓉;汪弘康 | 申请(专利权)人: | 上海市农产品质量安全中心 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N1/28;G01N1/34 |
代理公司: | 上海骁象知识产权代理有限公司 31315 | 代理人: | 林炜 |
地址: | 201708 上海市青*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 10 除虫菊 农药 残留 进行 原位 快速 检测 方法 及其 试剂盒 | ||
本发明提供了一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法,包括一个制备试样的步骤,对蔬菜或者水果进行取样,取后的样品将其切碎,充分混匀,捣碎成匀浆,放入聚乙烯瓶中;一个提取的步骤,称取样品于塑料离心管中,加入乙腈,振摇后向滤液中加入萃取盐包及均质子,剧烈震荡,室温下静;一个净化的步骤,吸取上清液经滤过型净化柱,一次净化后过微孔滤膜;一个薄层色谱检测的步骤,将净化后的滤液烘干后,石油醚复溶,用毛细管吸取滤液,点板,通过展开剂展开后成像分析。本发明的方法操作简单,处理速度快,使用仪器、试剂和耗材少,成本低廉,非常适用于现场原位检测。
技术领域
本发明属于食品科技技术,涉及一种检测农药的方法,具体来说是一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法及其试剂盒。
背景技术
拟除虫菊酯类农药是一种通过改变天然拟除虫菊酯的结构而合成的合成杀虫剂,主要有氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。与传统的有机氯农药相比,它们具有高效、低毒且可生物降解的特性,20世纪70年代作为一种新型农药被广泛应用于农业和卫生领域。在蔬菜的种植过程中,拟除虫菊酯类农药在害虫防治方面发挥了重要作用。但拟除虫菊酯类农药的广泛使用,会导致其在土壤和沉积物中不断累积,给环境安全和食品质量造成影响,并且,该类农药具有高脂溶性的特点,可在人体内广泛分布,对人类健康构成较大威胁,中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。
目前,拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱-电子捕获检测器法
(GC-ECD)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)和高效液相-串联质谱法(HPLC-MS/MS)等。薄层层析技术是发展较早的色谱方法之一,其基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或者分配等性能的不同,使样品溶液中各种物质进行反复的吸附或者分配等作用,从而将各种组分分开。
本发明开发了一种简单、低成本、易操作的适用于蔬菜和水果中10种拟除虫菊酯类农药残留原位快速检测方法及其试剂盒。该方法简单省时,极易操作,不需任何大型仪器,适于基层现场原位使用。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了及其试剂盒,所述的这种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法及其试剂盒要解决现有技术中检测拟除虫菊酯类农药残留的方法复杂,时间长的技术问题。
本发明提供了一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法,包括如下步骤:
(1)一个制备试样的步骤,对蔬菜或者水果进行取样量,取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆,放入聚乙烯瓶中;
(2)一个提取的步骤,称取10g样品于50mL塑料离心管中,加入20mL乙腈,振摇2min后向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子,剧烈震荡1min,室温下静置1-3min,待溶液分层;
(3)一个净化的步骤,吸取1.5mL上清液经滤过型净化柱(m-PFC柱),一次净化后过0.22μm微孔滤膜;
(4)一个薄层色谱检测的步骤,将1mL步骤3)净化后的滤液烘干后,100uL石油醚复溶,用毛细管吸取滤液,点板,通过1号展开剂和2号展开剂展开后成像分析。
进一步的,本发明在检测过程中,样品均质处理。
进一步的,所述的萃取盐包成分由4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠组成。
进一步的,1号展开剂有效成分为三氯甲烷和环己烷,2号展开剂有效成分为环己烷和丙酮,1号展开剂体积的比例为1:5,2号展开剂需现配先用,体积的比例为9:1.5。
进一步的,所述薄层色谱检测时,以5mg/L氰戊菊酯和溴氰菊酯为标准对照品。
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