[发明专利]一种低温加氢脱除羰基硫的催化剂的制备方法和使用方法有效
申请号: | 202111432257.0 | 申请日: | 2021-11-29 |
公开(公告)号: | CN114160170B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 王学谦;刘雨;马懿星;王郎郎;赵爽;陈怡;李德福;董杰;袁礼 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J35/10;B01D53/48;B01D53/52;B01D53/86 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 加氢 脱除 羰基 催化剂 制备 方法 使用方法 | ||
1.一种低温加氢脱除羰基硫的催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将NiO/Al2O3载体加入C6H12N4分散液中,超声后搅拌均匀,得到混合液;
(2)将(NH4)2MoS4加入混合液中,搅拌均匀后加入抗坏血酸进行液相还原,静置后抽滤,用水和乙醇清洗,烘干,得到MoS2-C6H12N4-NiO/Al2O3载体复合材料;
(3)将MoS2-C6H12N4-NiO/Al2O3载体复合材料置于非氧化保护性气体中锻烧,冷却,得到MoS2-NiO/Al2O3改性氢解催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种低温加氢脱除羰基硫的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述NiO/Al2O3载体的制备方法为:先将Al2O3加入到DMF中并进行第一次超声,再加入Ni(NO3)2·6H2O和H3BTC并进行第二次超声,然后升温反应,冷却,过滤,洗涤,烘干,得到Ni-BTC-Al2O3粉末,最后煅烧,冷却,得到NiO/Al2O3载体。
3.根据权利要求2所述的一种低温加氢脱除羰基硫的催化剂的制备方法,其特征在于,所述Al2O3的加入量为5-15mg/mL;所述Ni(NO3)2·6H2O和Al2O3的质量比为1:(1-2);所述H3BTC和Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求2所述的一种低温加氢脱除羰基硫的催化剂的制备方法,其特征在于,所述第一次超声的时间为0.5-1.0h;所述第二次超声的时间为0.5h。
5.根据权利要求2所述的一种低温加氢脱除羰基硫的催化剂的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为180-190℃,时间为18-20h;所述煅烧的温度为550℃,时间为3h。
6.根据权利要求1所述的一种低温加氢脱除羰基硫的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述C6H12N4分散液的浓度为0.01-0.1mol/L;所述NiO/Al2O3载体的加入量为1.5-3.0mg/mL;所述超声的时间为5min;所述搅拌的温度为50℃,时间为4-6h。
7.根据权利要求1所述的一种低温加氢脱除羰基硫的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述(NH4)2MoS4与NiO/Al2O3载体的质量比为1:(0.2-0.5);所述抗坏血酸的加入量为50-200mg/mL;所述液相还原的温度为80℃,时间为4-6h;所述静置的时间为12h;所述烘干的温度为60℃,时间为12h。
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