[发明专利]一种防火阻燃尼龙材料及其制备方法

权利要求书

1.一种防火阻燃尼龙材料，其特征在于，所述材料按重量份数包括：

尼龙66 60-80份、增韧剂5-10份、玻璃纤维15-20份、抗氧剂1-3份、润滑剂1-2份、阻燃剂10-15份；所述阻燃剂包括改性三聚氰胺聚磷酸盐、次磷酸铝。

2.根据权利要求1所述的防火阻燃尼龙材料，其特征在于，所述材料按重量份数包括：尼龙66 75份、增韧剂8份、抗氧剂2份、润滑剂1份、阻燃剂12份。

3.根据权利要求1所述的防火阻燃尼龙材料，其特征在于，所述尼龙66的制备方法包括以下步骤：

S1、将季戊四醇与三氯氧磷按摩尔比1:5混合，在氮气保护下以60℃搅拌60-80min，然后升温至105℃，回流9-10h，减压蒸馏，待除去三氯氧磷后，进行干燥至恒重，得到白色粉末；

S2、将步骤S1得到白色粉末与对氨基苯甲酸在二氯甲烷中混合进行反应，反应至无氯化氢生成，减压抽滤得到DTDBA粗品，对DTDBA粗品洗涤，干燥得到DTDBA；

S3、将步骤S2得到的DTDBA与水混合，控制温度在60℃，将乙二胺溶于水滴入至DTDBA与水的混合液中，待完全反应后对产物进行旋蒸干燥得到固体产物；

S4、将步骤S3得到的固体产物与PA66盐加水混合，将pH调至中性，加入次氯酸钠，在氮气环境下加热，压力1.7MPa、温度300℃，反应1h；然后持续将压1h，降低至常压状态，温度维持300℃，反应1h后得到尼龙66。

4.根据权利要求1所述的防火阻燃尼龙材料，其特征在于，所述增韧剂为ABS增韧剂。

5.根据权利要求1所述的防火阻燃尼龙材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。

6.根据权利要求1所述的防火阻燃尼龙材料，其特征在于，所述润滑剂为＝、乙撑双硬脂酰胺中的一种。

7.根据权利要求1所述的防火阻燃尼龙材料，其特征在于，所述改性三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法包括以下步骤：

S11、将三聚氰胺溶于冰醋酸，在温度120℃下搅拌，搅拌至三聚氰胺完全溶解，得到溶液A；

S12、将多聚磷酸溶于冰醋酸，在温度120℃下搅拌，搅拌至多聚磷酸完全溶解，得到溶液B；

S13、将S12得到溶液B滴加至S11得到的溶液A，温度为120℃，待完全反应后进行后处理得到改性三聚氰胺聚磷酸盐。

8.根据权利要求1所述的防火阻燃尼龙材料，其特征在于，所述阻燃剂的制备方法包括以下步骤：

S21、改性三聚氰胺磷酸盐和十二烷基磺酸钠分散剂，并添加N’N-二甲基甲酰胺溶剂，改性三聚氰胺磷酸盐与N’N-二甲基甲酰胺的固液比为100:3g/L，分散剂与N’N-二甲基甲酰胺溶剂的体积比为1:50，升高温度至40℃，机械搅拌并超声0.5h,得到改性三聚氰胺磷酸盐的分散液；

S22、向步骤1得到的改性三聚氰胺磷酸盐的分散液中加入六氯环三磷腈、KH550及三乙胺，所述六氯环三磷腈与KH550的摩尔比为1:6，KH550与三乙胺的摩尔比为1:1，在温度为40℃反应8h，冷却至室温，真空抽滤，90℃真空干燥24h，得到改性三聚氰胺磷酸盐微胶囊阻燃剂；

S31、将尿素溶与甲醛中，固液比为1:2g/mL，通过碳酸氢钠调节pH＝8～9，升温至70℃反应1.5h后得到脲甲醛预聚物；

S32、将次磷酸铝和烷基酚聚氧乙烯醚于烧杯中，次磷酸铝与烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为25:1，加入乙醇，磷酸铝与乙醇的固液比为2:10g/mL，搅拌分散30min，得到次磷酸铝分散液；

S33、将次磷酸铝分散液与脲甲醛预聚物混合，加入间苯二醇、甲醇及氯化铵，反应后进行后处理得到次磷酸铝微胶囊阻燃剂。

9.一种制备权利要求1-8任一项所述的防火阻燃尼龙材料的方法，包括以下步骤，

S41、按重量份数称取所有原料，将尼龙66与增韧剂分别放置在烘干设备内进行烘干

S42、将步骤S41烘干后的尼龙66及增韧剂混合，然后加入玻璃纤维、抗氧剂、润滑剂熔融混合，温度为300-320℃；

S43、进过熔融混合后，温度将至200-230℃，加入阻燃剂搅拌，完成后挤出、水冷、切粒、干燥，并经注塑成型后得到防火阻燃尼龙材料。