[发明专利]一种采用光子烧结技术制备Cu/Cu6Sn5导电油墨的方法

权利要求书

1.一种采用光子烧结技术制备Cu/Cu6Sn5导电油墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）制备纯Cu纳米颗粒

纯Cu纳米颗粒是通过在惰性气氛中，化学还原铜离子而合成的，所述纯Cu纳米颗粒的大小尺寸为20-30nm；

2）Cu纳米颗粒和Cu/Cu6Sn5核/壳颗粒混合物的制备

将乙酸铜和2-乙基己酸锡中的Cu离子和Sn离子溶解在还原剂苯肼的溶剂介质中，持续搅拌，程序升温至200℃保温反应至反应完全后，对固体反应产物进行离心洗涤烘干处理，最终制得Cu纳米颗粒和Cu/Cu6Sn5核/壳颗粒混合物；所述程序升温反应过程为：先升温至170℃保温反应10min后，再升温至200℃保温反应20min；所述Cu/Cu6Sn5核/壳颗粒的平均尺寸为2-3μm；

合成的Cu纳米颗粒和Cu/Cu6Sn5核/壳颗粒混合物存放条件：无需额外的表面钝化程序，保存在空气中即可；

3）制备初始油墨混合物

将分散剂甲苯，加入步骤1）制得的纯Cu纳米颗，和步骤2）制得的Cu纳米颗粒和Cu/Cu6Sn5核/壳颗粒混合物，球磨处理后，制成初始油墨混合物；

4）采用光子烧结工艺制备复合油墨

将步骤3）制备好的初始油墨混合物印在PI基板上、烘干后，采用光子烧结工艺：在空气中，使用氙气灯产生的脉冲，对其复合油墨进行光子烧结，得到Cu/Cu6Sn5核/壳粒子复合油墨。

2.根据权利要求1所述的一种采用光子烧结技术制备Cu/Cu6Sn5导电油墨的方法，其特征在于，所述步骤1）中制备纯Cu纳米颗粒的具体过程为：

1.1）在三颈圆底烧瓶中，加入乙酸铜、油酸和油胺，将油酸作为表面封盖分子，烧瓶上装有回流冷凝器、持续搅拌，用氮气净化溶液60min，然后加热到150℃后，保温反应时间为20min；

1.2）用苯肼作为还原剂，向步骤1.1）的反应液中滴加苯肼，继续在150℃条件下保温反应120min，至合成反应完全后，冷却，后处理，得到20-30nm的纯Cu纳米颗粒固体粉末；

所述乙酸铜、油酸、油胺、苯肼加入量的摩尔比为4.5-5.6:9.0-10.8:22:40-55。

3.根据权利要求2所述的一种采用光子烧结技术制备Cu/Cu6Sn5导电油墨的方法，步骤1.2）中，所述后处理步骤为：冷却到30℃时，对胶体进行离心分离处理，去除上层溶液后得到纯Cu纳米颗粒，对合成的纯Cu纳米粒子用甲苯洗涤处理后再进行离心分离，烘干后，得到20-30nm的纯Cu纳米颗粒固体粉末。

4.根据权利要求2所述的一种采用光子烧结技术制备Cu/Cu6Sn5导电油墨的方法，其特征在于，步骤2）中，乙酸铜、2-乙基己酸锡和苯肼加入量的摩尔比为3-4:1:38-52，且步骤2）中乙酸铜加入摩尔量为步骤1）中乙酸铜加入摩尔量的0.9-1.0倍。

5.根据权利要求4所述的一种采用光子烧结技术制备Cu/Cu6Sn5导电油墨的方法，其特征在于，步骤3）中，所述分散剂甲苯的加入摩尔量为步骤1）中乙酸铜加入摩尔量的9-15倍，所述球磨处理时间为1小时，球磨处理后形成固体物含量为0.7wt%的初始油墨混合物。

6.根据权利要求1所述的一种采用光子烧结技术制备Cu/Cu6Sn5导电油墨的方法，其特征在于，步骤4）中将步骤3）制备好的初始油墨混合物印在PI基板上具体步骤为：用厚度为20μm的刮刀，将制备好的初始油墨混合物印在PI基板上，在100℃的热板上烘干30min。

7.根据权利要求1所述的一种采用光子烧结技术制备Cu/Cu6Sn5导电油墨的方法，其特征在于，步骤4）中，所述光子烧结工艺参数为：在空气中，使用氙气灯产生的脉冲，宽带光谱波长范围为380nm-900nm，总应用能量密度从6 J·cm^-2 到17 J·cm^-2 之间，持续时间为10ms，脉冲为1个，对其复合油墨进行光子烧结。