[发明专利]气相色谱法测定1,3-二氯-5-(1-三氟甲基-乙烯基)苯

权利要求书

1.气相色谱法测定1,3-二氯-5-(1-三氟甲基-乙烯基)苯及其有关物质的方法，包括如下步骤：

配制对照品溶液和供试品溶液；

所述有关物质为3,5-二氯碘苯、3,5-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷；

使用气相色谱测定对照品溶液和供试品溶液的色谱图，所述气相色谱采用分流模式进样，色谱柱以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为填料，检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氮气，所述气相色谱的升温程序为：起始温度30～50℃恒温3 min，8～12℃/min的速率升温至180℃～240℃，恒温3～8min；

根据供试品溶液的色谱图，利用面积归一化法确定供试品溶液中1,3-二氯-5-(1-三氟甲基-乙烯基)苯及有关物质的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述色谱柱的柱长15～60m，内径为0.25～0.53mm，固定相涂层液膜厚度为0.10～0.25µm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进样口温度为240～260℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述检测器的温度为240～280℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相色谱的分流比为(8～12):1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相色谱的进样量为0.9～1.1µL。

7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：配制对照品溶液和供试品溶液的溶剂为甲醇。

8.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：所述色谱柱为Agilent DB-624、Restek Rtx-624或Zebron ZB-624。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：色谱条件包括：

使用甲醇溶液配制质量浓度为0.5～15mg/mL对照品溶液和12～25mg/mL供试品溶液；

所述色谱柱为Agilent DB-624、Restek Rtx-624或Zebron ZB-624；

进样口温度为240～260℃；

检测器温度为240～280℃；

载气流速为1.0mL/min；

分流比为(8～12):1；

进样体积为0.9～1.1µL；

气相色谱的升温程序：以起始温度30～50℃恒温3min，8～12℃/min的速率升温至180℃～240℃，恒温3～8min；

根据供试品溶液的色谱图，利用面积归一化法确定供试品溶液中1,3-二氯-5-(1-三氟甲基-乙烯基)苯及有关物质的含量。