[发明专利]一种高纯氮化铝粉的制备方法

说明书

本发明公开一种高纯氮化铝粉的制备方法，属于陶瓷材料领域，通过将一组氧化铝粉、石墨粉、助剂和乙醇混合，经球磨，烘干，氮气氛围下高温烧结得到半成品；再将该半成品与另一组的氧化铝粉、助剂和乙醇混合，经球磨，烘干，氮气氛围下高温烧结，再经过氢化炉高温烧结，得到高纯氮化铝粉体。本发明制备氮化铝粉体纯度高，氧含量、碳含量低，粒径小且可控。

技术领域

本发明涉及一种高纯氮化铝粉体的制备方法，属于陶瓷材料领域

背景技术

纯度是影响氮化铝粉体导热性能的最关键因素。氮化铝粉体中的杂质会对其导热系数产生不利影响，其中主要的杂质是晶格氧。氮化铝对氧有很强的亲和力，颗粒粒径小，形状不规则，比表面积大，容易发生氧化反应提高粉体的氧含量。氮化铝粉体颗粒表面的氧会固溶进入氮化铝晶格，氧原子与氮原子非等价置换形成铝空位，使声子的散射截面增大，大幅损害热导率。氧杂质含量是制备高纯AlN粉体的关键技术难题。

发明内容

为解决氮化铝粉体制备过程的氧杂质问题，本发明提供一种高纯氮化铝粉的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种高纯氮化铝粉的制备方法，包括以下步骤：

1)将氧化铝粉A、石墨粉、助剂A、乙醇混合后，球磨得到固液混合物A；

2)将固液混合物A倒入石墨坩埚中，待乙醇完全挥发后，转移至90～150℃的烘箱中处理1～10h；

3)将处理完毕后的石墨坩埚及内部物转移至真空炉中，在氮气保护下于1400～1800℃的温度下处理2～20h后，冷却至室温，取出得到半成品X；

4)将半成品X与氧化铝粉B、助剂B、乙醇混合后，球磨得到固液混合物B；

5)将固液混合物B倒入石墨坩埚中，待乙醇完全挥发后，转移至90～150℃的烘箱中处理1～10h；

6)将处理完毕后的石墨坩埚及内部物转移至真空炉中，在氮气保护下于1400～1800℃的温度下处理2～20h后，冷却至室温，取出得到半成品Y；

7)在氮气或非放射性稀有气体保护下，将半成品Y转移至氢化炉中，再在1200～1600℃的混合气氛下处理1～10h后，降至室温取出并密封保存，即得到高纯氮化铝粉体。

进一步地，氧化铝粉A、氧化铝粉B规格相同，粒径D₅₀＜1.5μm，纯度不低于99.5％。氧化铝的纯度在一定程度上决定了产物氮化铝的纯度，原因实质上是氧化铝原位生成氮化铝，即一个氧化铝颗粒对应原位生成一个氮化铝颗粒，因此氧化铝粉的粒径及分布与氮化铝的粒径及分布直接相关，为获取粒径小且均匀的氮化铝粉，必须要对氧化铝粉的粒径进行控制。

进一步地，助剂A和助剂B为醇溶性有机高分子，分子内不含除C、H、O、N之外的其他元素，避免引入其他难以去除的金属杂质。

进一步地，步骤1)中助剂A质量含量不超氧化铝粉A和石墨粉总质量的5％，让氧化铝粉与石墨粉不散开，成块存在。

进一步地，石墨粉的纯度不低于99.5％，石墨粉的纯度在一定程度上决定了产物氮化铝的纯度。

进一步地，石墨粉的摩尔量为M，氧化铝粉A摩尔量为N，M:N的比例为(6～15):1。在该比例下，氧化铝粉体可以与石墨生成氮化铝，该比例的石墨粉可以使得生成的氮化铝粉被石墨包围，而不至于互相粘接在一起，从而实现原位生成氮化铝。

进一步地，氧化铝粉B的添加摩尔量P的计算公式为P＝(M-3N)/(2～2.5)。

进一步地，氧化铝粉B的制备方法为：按照步骤1)制备固液混合物A，自然干燥后转移至550～750℃的马弗炉中处理1～5h后，降至室温取出，即得氧化铝粉B。