[发明专利]一种采用强碱性离子交换树脂催化丙烯腈制备羟丙腈的方法

说明书

本发明涉及一种采用强碱性离子交换树脂催化丙烯腈制备羟丙腈的方法，包括以下步骤：(1)取强碱性离子交换树脂置于离子交换柱中，加热至设定温度后，滴入丙烯腈水溶液，所得反应流出液再送入装有吸附树脂的吸附柱中，经过吸附柱后的剩余液再返回离子交换柱；(2)反应结束后，淋洗吸附柱中的吸附树脂，对洗出液进行分离，即得到目的产物羟丙腈。与现有技术相比，本发明的制备过程操作简便，能耗少，无三废等。

技术领域

本发明属于催化丙烯腈制备羟丙腈技术领域，涉及一种采用强碱性离子交换树脂催化丙烯腈制备羟丙腈的方法。

背景技术

目前工业上催化制备羟丙腈方法有以下几种：

1.用环氧乙烷与氢氰酸在碱土盐的催化下生成羟丙腈。所用氢氰酸为剧毒品，操作过程需严格保护措施，并产生大量的副产品盐，环保成本很高。

2.丙烯腈在以氢氧化钠溶液为催化剂的溶液中加热搅拌，反应一定时间后真空蒸去部分水，加入丁酮萃取羟丙腈，分液后减压蒸发丁酮得到羟丙腈。由于萃取与多次蒸馏，反应能耗高，副反应三废多。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种采用强碱性离子交换树脂催化丙烯腈制备羟丙腈的方法，其操作简便，能耗少，无三废。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种采用强碱性离子交换树脂催化丙烯腈制备羟丙腈的方法，包括以下步骤：

(1)取强碱性离子交换树脂置于离子交换柱中，加热至设定温度后，滴入丙烯腈水溶液，所得反应流出液再送入装有吸附树脂的吸附柱中，经过吸附柱后的剩余液再返回离子交换柱；

(2)反应结束后，淋洗吸附柱中的吸附树脂，对洗出液进行分离，即得到目的产物羟丙腈。

进一步的，步骤(1)中，当经过吸附柱后的剩余液中的丙烯腈浓度不大于初始所用丙烯腈水溶液浓度的1％时，即结束反应。

进一步的，步骤(1)中，所述强碱性离子交换树脂为D201阴离子交换树脂。

进一步的，步骤(1)中，所述丙烯腈水溶液的质量浓度为8％～20％。

进一步的，步骤(1)中，离子交换树脂的加热温度为30～45℃。

进一步的，步骤(1)中，所述吸附树脂为大孔吸附树脂。更进一步的，所述大孔吸附树脂为强碱性阴离子交换树脂，含季氨基-NR₃OH，能在水中解离出OH^-而呈强碱性(如D296强碱性阴离子交换树脂等)。

进一步的，采用无水乙醇淋洗吸附树脂。

更进一步的，所述洗出液先常压蒸去乙醇，接着减压精馏，即得到精制的羟丙腈产品。此处，羟丙腈产品的纯度可达到99.5％或以上。

本发明中由于OH^-离子是从树脂上解离出来，不带来任何杂质离子，反应产生的副产离子又被树脂结合，故产品纯度高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。

实施例1：