[发明专利]一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，本发明涉及四氧化三钴材料制备领域。具体为将钴盐溶解在去离子水中，用氨水调节溶液的酸碱性，充分搅拌后将溶液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，置于烘箱中水热反应，反应完成后对得到的产物进行抽滤，用水与乙醇的混合液进行洗涤，干燥后焙烧即可得到四氧化三钴氧化物材料。本发明实验操作方法简单易行，原料价格低廉，易于放大规模生产。

技术领域

本发明涉及四氧化三钴材料的制备技术领域，具体为一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法。

背景技术

四氧化三钴是一种无机化合物，化学式Co₃O₄。与四氧化三铁类似，可以近似的看作氧化钴（CoO）与氧化高钴（Co₂O₃）形成的化合物。为黑色或灰黑色粉末。松装密度0.5-1.5 g/cm³，振实密度2.0-3.0 g/cm³。四氧化三钴可缓慢溶解于热硫酸中，但在常温下不溶于水、硝酸和盐酸。加热到1200 ℃以上时会分解为氧化亚钴。在氢气火焰中强热到900 ℃时，还原为金属钴。

近年来，合成不同品貌的四氧化三钴氧化物的研究取得了很大的成果。用热分解法、直接氧化法、水热法、溶剂热法、室温固相反应法等制备出了多种形态的四氧化三钴。例如：花辦状、海胆状、线状、立方状、管状、六边形状、雪花状和球状等。

基于四氧化三钴优异的物化性能，其在很多领域有着广泛的应用。作为一种高效且持久的催化剂，同时也是一种耐腐蚀耐高温的稳定剂。四氧化三钴也具有优异的电化学性能，其在锂离子电池方面也引起了广泛的研究。此外，粉末在压敏陶瓷、硬质合金、无机颜料、超级电容器领域也有着很大的应用。如何制备高纯度、性能优异的四氧化三钴是近期的研究热点。

发明内容

发明提供了一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，通过水热合成的方法可以实现鸟巢状四氧化三钴材料的制备，该材料制备方法简单、成本低廉、易于大规模生产。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种鸟巢形四氧化三钴材料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一、称量：将钴盐以及去离子水按照要求的重量进行称量，称量后将钴盐放入去离子水中，充分搅拌，使钴盐充分溶解；

步骤二、调节pH：将稀释后氨水缓慢滴加入钴盐溶液中，对pH进行监控；

步骤三、水热反应：将步骤二调节pH后的溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入烘箱内进行水热反应；

步骤四、洗涤：将步骤三中反应后的溶液进行抽滤，抽滤后将滤饼与去离子水及无水乙醇的混合液混合打浆，搅拌后重新抽滤，重复操作；

步骤五、烘干：将步骤四中洗涤后的样品置于烘箱内烘干；

步骤六、烧结：将步骤五烘干后样品使用研钵磨细，磨细后置于烧结炉内进行烧结，得到四氧化三钴样品；

其中：步骤一所述的钴盐硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或者氯化物等。

步骤一使用的钴盐浓度为0.01-4 mol/L，优选浓度为0.05-2.5 mol/L。

步骤二中氨水的浓度一般需要稀释到3-8%，优选浓度为3-6%；氨水需要缓慢滴入钴盐中，滴加速度控制在20-50滴/min，优选滴加速度在20-40滴/min；溶液的pH控制在7-9之间，优选pH范围为7-8；pH到达要求值后继续搅拌15-60 min，优选搅拌时间为15-45 min。

步骤三烘箱的温度在150-250 ℃之间，优选温度为150-200 ℃之间；反应时间为12-72 h，优选时间为20-60 h。

步骤四中混合液为水与无水乙醇的混合液，其中m水：m无水乙醇=1:（0.5-3），优选配比m水：m无水乙醇=1:（0.5-2）；为此操作需要重复2-8次，优选的为重复2-6次。