[发明专利]一种大蒜素类化合物的电化学制备方法

说明书

本发明公开了一种大蒜素类化合物的电化学制备方法，所述方法包括：将含水溶剂、含硫化合物和卤盐混匀进行电解反应，获得大蒜素类化合物；其中，所述含硫化合物为烷基硫醇和硫酚中的至少一种。本发明反应以烷基硫醇或硫酚为原料，以卤盐为电化学氧化媒介和支持电解质，以乙腈和水的混合溶剂作为反应溶剂，通过电解合成大蒜素类分子。本方法的特点是反应在常温常压下进行，无需外加氧化剂，反应易于控制，反应选择性和产率高，产物易于分离。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种大蒜素类化合物的电化学制备方法。

背景技术

大蒜素是从大蒜中提取的一种有机硫化合物，同时也存在于洋葱和其他葱科植物中。大蒜素的主要活性成分为含硫类化合物。大蒜素在现代医药学领域应用广泛，其主要原因是大蒜素具有很好的抗菌作用。大蒜素对于降低血压和血脂方面的功效也已经被证实，其保健作用一直被广大的研究人员所推崇，目前在保健品开发方面有相当好的应用前景。

大蒜素的获取一般可分为天然提取和人工合成。尽管大蒜素可以从大蒜中提取，但大蒜素的提取率太低，1千克大蒜最多可以提取3～5克大蒜素，会造成大蒜的大量浪费；一些新的提取方法，设备复杂，提取成本太高，很难产生经济效益。而大蒜素的人工合成需要用到大量化学氧化剂，不仅增加了后续分离提纯的难度，而且会带来大量的化学废弃物，如不加以处理将造成环境污染。

因此，有必要开发一种大蒜素类化合物的电化学制备方法，以解决上述技术问题。

发明内容

本发明目的是提供一种大蒜素类化合物的电化学制备方法，在更加简单的条件下高效生产大蒜素类化合物，产物易于分离，步骤简单且环保。

为了实现上述目的，本发明提供了一种大蒜素类化合物的电化学制备方法，所述方法包括：

将含水溶剂、含硫化合物和卤盐混匀进行电解反应，获得大蒜素类化合物；其中，所述含硫化合物为烷基硫醇和硫酚中的至少一种。

进一步地，所述含水溶剂为乙腈、乙醇、二甲基甲酰胺和水中的至少一种。

进一步地，所述含水溶剂为乙腈和水的混合溶剂。

进一步地，所述乙腈和水的体积比为(1：20)～(20：1)。

进一步地，所述卤盐的添加量，以摩尔量的比值计，为烷基硫醇或硫酚的(0.1～3)倍。

进一步地，所述烷基硫醇为小于18个碳的烷基硫醇，所述硫酚中的芳基包括苯基、稠芳环和杂芳环中的一种。

进一步地，所述电解反应中，采用无隔膜电解池，以碳电极作为正极和负极。

进一步地，所述电解反应的电流为10～500mA。

进一步地，所述电解反应的温度为0～40℃，所述电解反应的时间为10min～6h。

进一步地，所述方法还包括：反应完成后，用溶剂对电解液进行有机萃取然后再分离提纯得到产物大蒜素类化合物，或对电解液进行蒸馏并低温冷凝收集得到产物大蒜素类化合物。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本发明实施例提供的一种大蒜素类化合物的电化学制备方法，加入烷基硫醇或硫酚，以及卤盐作为电化学氧化媒介和支持电解质，加入反应溶剂，通电电解，电解结束后即可得到目标产物大蒜素类分子；与传统技术相比，具有以下优点：

(1)无需使用计量的化学氧化剂，而是使用无痕试剂电子作为氧化剂，避免了使用化学氧化剂给生产带来的潜在风险，以及使用化学氧化剂伴生的副产物。

(2)使用的卤盐(如NaCl，NaBr等)既作为电化学氧化媒介，又作为电解过程的支持电解质，一物二用，提高了反应效率的同时又简化了操作过程，此外使用的卤盐还可回收循环使用。