[发明专利]一种蜂巢状有序介孔微球及其制备方法

权利要求书

1.一种蜂巢状有序介孔微球，其特征在于，所述微球为扁平饼状，包括骨架和若干个垂直贯通柱状通孔，所述骨架为负载有金属纳米粒子的碳材料；所述碳中掺杂有氮、溴或碘元素；

所述微球的尺寸为0.05~10 µm，所述若干个柱状通孔孔径相同，所述柱状通孔的孔径为2~50 nm；所述微球骨架的厚度为5~50 nm；所述柱状通孔的周期为1~100 nm；

所述金属纳米粒子为钯和铂中的至少一种，所述金属纳米粒子粒径为1~30 nm；所述金属纳米粒子的负载量为10 %~ 50 %；

所述蜂巢状有序介孔微球通过以下步骤制备得到：

（1）将两嵌段共聚物作为原料，采用嵌段共聚物三维软受限组装方法，制备内部具有六方堆积圆柱状结构的扁平状微球，所述两嵌段共聚物包括用于构成柱状相的聚合物和构成连续相的聚合物；所述构成柱状相的聚合物为聚丁二烯、聚异戊二烯、聚丙烯酸酯类或聚苯乙烯，所述构成连续相的聚合物为聚乙烯基吡啶；所述两嵌段共聚物中构成柱状相的聚合物的分子量为5000~100000，所述两嵌段共聚物中构成连续相的聚合物的分子量为5000~100000；所述两嵌段共聚物中构成柱状相的聚合物分子量与构成连续相的聚合物分子量的比值为0.8~1.2；

步骤（1）具体包括：

（101）将两嵌段共聚物充分溶解在与水不互溶的有机溶剂中，再依次加入烷基苯酚类结构调节剂和稳定剂，得到混合溶液；所述两嵌段共聚物在有机溶剂中的浓度为0.5~30.0mg/mL，所述烷基苯酚类结构调节剂的浓度为0.5~30.0 mg/mL；所述烷基苯酚类结构调节剂的加入量满足：以构成连续相的聚合物的吡啶基团摩尔量为计，两嵌段共聚物与烷基苯酚类结构调节剂的摩尔量之比为1:（0.6-0.8），所述稳定剂的加入量满足：以构成连续相的聚合物的吡啶基团摩尔量为计，已加入烷基苯酚类结构调节剂的有机溶剂与稳定剂的摩尔量之比为1:（0.4-1.0）；

（102）将所述混合溶液与含有表面活性剂的水溶液混合后进行乳化，然后使乳液中的有机溶剂挥发后得到扁平状微球，所述表面活性剂的浓度为1.0~10.0 mg/mL；

（2）将所述扁平状微球浸渍于含有金属纳米粒子前驱体的溶液中，使得连续相吸附金属纳米粒子前驱体，加入还原剂后得到金属纳米粒子/高分子复合微球；

（3）将金属纳米粒子/高分子复合微球进行煅烧处理，使得柱状相分解形成柱状通孔，同时金属纳米粒子/高分子复合微球中的连续相被碳化形成骨架；从而得到所述介孔微球。

2.如权利要求1所述的蜂巢状有序介孔微球，其特征在于，所述微球的尺寸为0.1~1 µm。

3.如权利要求1所述的蜂巢状有序介孔微球，其特征在于，所述柱状通孔的周期为10~50 nm。