[发明专利]复方黄松洗液/复方黄松湿巾的含量测定方法

权利要求书

1.一种复方黄松洗液/复方黄松湿巾的含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下两部分的内容：（1）采用气相色谱法同时测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中岗松和大叶桉油成分的含量，（2）采用高效液相色谱法单独测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中醋酸氯己定成分的含量；

其中，所述的采用气相色谱法同时测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中岗松和大叶桉油成分的含量，具体包括如下步骤：

（1）色谱条件与系统适用性：100%二甲基聚硅氧烷色谱柱，柱长为60m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm；柱温为程序升温，初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟5℃升温至140℃，保持10分钟；进样口温度240℃；检测器温度为250℃；分流进样，分流比为10:1；理论塔板数按芳樟醇峰计算应不低于500000；

（2）校正因子测定：取正十一烷适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为内标溶液；另取芳樟醇对照品20mg、桉油精对照品30mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；

（3）测定法：取复方黄松洗液20ml/复方黄松湿巾2片，置圆底烧瓶中，加水200ml与玻璃珠数粒，连接挥发油测定器，自测定器上端加适量水后再加入乙酸乙酯3ml，连接冷凝管，加热至微沸，并保持3小时，放冷，分取乙酸乙酯层，置25ml量瓶中，并用无水乙醇适量洗涤冷凝管与提取器，洗液并入同一量瓶中，加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气象色谱仪，计算，即得；

（4）复方黄松洗液每1ml含岗松油以芳樟醇C₁₀H₁₈O计，不得少于0.32mg，含岗松油、大叶桉油以桉油精C₁₀H₁₈O计，不得少于0.80mg；复方黄松湿巾每片含岗松油以芳樟醇C₁₀H₁₈O计，不得少于3.6mg，含岗松油、大叶桉油以桉油精C₁₀H₁₈O计，不得少于8.7mg。

2.根据权利要求1所述的复方黄松洗液/复方黄松湿巾的含量测定方法，其特征在于，所述的采用高效液相色谱法单独测定复方黄松洗液/复方黄松湿巾中醋酸氯己定成分的含量，具体包括如下步骤：

（1）色谱条件与系统适用性： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为28∶72的乙腈-0.002mol/L戊烷磺酸钠溶液为流动相；其中，每1000ml戊烷磺酸钠溶液中加入10ml三乙胺，并用磷酸调节pH至2.5；检测波长260nm；理论塔板数按醋酸氯己定峰计算不低于4000；

（2）对照品溶液的制备：取醋酸氯己定适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；

（3）供试品溶液的制备：

复方黄松洗液：精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

复方黄松湿巾：取湿巾2片，置索氏提取器中，加甲醇提取至无色，提取液转移至200ml量瓶中，使用甲醇30ml洗涤提取器与无纺布3次，洗涤液合并至200ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，过滤，取续滤液，即得；

（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；复方黄松洗液中含醋酸氯己定C₂₆H₃₈Cl₂N₁₀O₄不得低于0.40mg/ml， 复方黄松湿巾中含醋酸氯己定C₂₆H₃₈Cl₂N₁₀O₄不得低于5.50mg/片。