[发明专利]一种三氯氨铂酸钾的制备方法及其在制备顺式-氨-水-铂配合物中的应用

权利要求书

1.一种三氯氨铂酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将顺铂、铂、浓盐酸混合，加热回流一定程度后冷却、过滤，滤液即为三氯氨铂酸溶液；

步骤2，将顺铂溶于氨水溶液，即为氯化四氨铂溶液；

步骤3，将步骤1中的三氯氨铂酸溶液和步骤2中的氯化四氨铂溶液充分搅拌，反应完全后过滤、洗涤、干燥，所得产品待用；

步骤4，将步骤3中产品与氯亚铂酸钾充分反应，冷却、过滤，所得滤液浓缩至干，即得三氯氨铂酸钾。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1还包括：

取适量顺铂、铂及浓盐酸于一容器，加热使其沸腾并回流2～12h，反应完毕于0～10℃冷却1～4h，过滤，收集的滤液即为三氯氨铂酸溶液；

所述顺铂与铂的质量比为1:0.1～0.5；

所述顺铂与浓盐酸的质量体积比为1:2～10。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2还包括：

取适量顺铂于氨水溶液中，40～80℃避光搅拌0.5～4h，即得氯化四氨铂溶液。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

所述适量顺铂与所述步骤1中的顺铂的质量比为0.2～1：1；

所述顺铂与氨水质量体积比为1:1～4；

所述氨水为25～28％浓氨水与纯水配制溶液，浓氨水与纯水体积比为1:1～8。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3还包括：

将步骤1中的三氯氨铂酸溶液和步骤2中的氯化四氨铂溶液于10～40℃搅拌0.5～4h，适量纯水搅洗滤饼2～6次，滤干，取出滤饼，80～100℃干燥4～10h。

6.根据权利要求1所述的三氯氨铂酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤4还包括：

将适量三氯氨铂化四氨合铂加入至氯亚铂酸钾溶液，40～80℃避光搅拌2～6h，适量纯水搅洗滤饼2～6次，合并滤液与洗液，用旋转蒸发仪避光浓缩至基本无液滴滴落为止，将析出的固体转移至鼓风干燥箱中，80～100℃干燥4～10h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：

所述三氯氨铂化四氨合铂与氯亚铂酸钾质量比为1:0.4～0.5；

所述氯亚铂酸钾与纯水质量体积比为1:4～20。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：

所述旋转蒸发仪水浴温度为40～80℃；

所述旋转蒸发仪真空度为80～40mbar。

9.一种根据权利要求1至8所述的一种三氯氨铂酸钾的制备方法制备得到的三氯氨铂酸钾在制备顺式-氨-水-铂配合物中的应用，所述顺式-氨-水-铂配合物的化学结构为式I或Ⅱ所示：

式I中X为HCOO、CH₃COO、CH₃CH₂COO或(CH₃)₂CHCOO一元羧酸；

式Ⅱ中Y为OOC-COO、OOC-CH₂-COO、OOC-CH(CH₃)-COO或OOC-(CH₂)₃C-COO二元羧酸，除OOC-COO外，其通式为其中Z为亚甲基、次甲基与某一饱和烷烃相连或某一季碳与饱和烷烃相连；

其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

步骤1，将所述三氯氨铂酸钾溶于纯水水解后缓慢加入硝酸银溶液，滤除沉淀，滤液即为三氯氨铂酸钾水解液；

步骤2,向步骤1中所述三氯氨铂酸钾水解液缓慢加入相应的羧酸盐溶液，直接析出沉淀或经浓缩得到的沉淀即为对应羧酸的顺式-氨-水铂配合物。

10.一种根据权利要求1至8所述的一种三氯氨铂酸钾的制备方法制备得到的三氯氨铂酸钾在制备顺式-氨-水-铂配合物中的应用，所述顺式-氨-水-铂配合物的化学结构为式I或Ⅱ所示：

式I中X为HCOO、CH₃COO、CH₃CH₂COO或(CH₃)₂CHCOO一元羧酸；

式Ⅱ中Y为OOC-COO、OOC-CH₂-COO、OOC-CH(CH₃)-COO或OOC-(CH₂)₃C-COO二元羧酸，除OOC-COO外，其通式为其中Z为亚甲基、次甲基与某一饱和烷烃相连或某一季碳与饱和烷烃相连；

其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

步骤A，将相应的羧酸或羧酸盐与水混合，加入硝酸银溶液，冷却、过滤、洗涤、干燥，所得产品即为对应的羧酸银化合物；

步骤B，将所述三氯氨铂酸钾溶于纯水后加入步骤A中的羧酸银化合物，滤除沉淀，滤液经浓缩得到的固体即为对应羧酸的顺式-氨-水铂配合物。