[发明专利]一种多层级结构钛基复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202111443308.X | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN114335454B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 秦军;阮殿波;张超 | 申请(专利权)人: | 台州闪能科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 317201 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多层 结构 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多层级结构钛基复合材料,其特征在于,所述复合材料具有核壳结构,内核为钛酸锂,第一包覆层为铌酸钛,第二包覆层为碳层;
所述多层级结构钛基复合材料的制备方法包括以下步骤:
将钛源、锂源进行研磨、超声分散处理,然后进行干燥造粒、煅烧后得到纳米钛酸锂微球;将纳米钛酸锂微球分散于表面活性剂混合溶液中,然后加入可溶性钛化合物、可溶性铌化合物恒温搅拌、陈化干燥后得到复合材料前驱体;将复合材料前驱体与碳源混合后,在惰性气体氛围下进行煅烧、破碎,得到多层级结构钛基复合材料;
所述干燥造粒过程进口温度220-260℃,出口温度90-110℃,颗粒D50为2-5μm。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述复合材料中各材料质量占比分别为钛酸锂60-80%,铌酸钛20-40%,碳源1-5%。
3.一种如权利要求1所述多层级结构钛基复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:将钛源、锂源进行研磨、超声分散处理,然后进行干燥造粒、煅烧后得到纳米钛酸锂微球;将纳米钛酸锂微球分散于表面活性剂混合溶液中,然后加入可溶性钛化合物、可溶性铌化合物恒温搅拌、陈化干燥后得到复合材料前驱体;将复合材料前驱体与碳源混合后,在惰性气体氛围下进行煅烧、破碎,得到多层级结构钛基复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钛源为二氧化钛;所述锂源为碳酸锂、硝酸锂、氯化锂、硫酸锂、一水合氢氧化锂中的一种或者多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钛源、锂源中Li/Ti摩尔比为4:(4.5-5.0)。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性钛化合物为硫酸氧钛、四氟化钛、四异丙醇钛、硫酸钛、草酸钛钾、四氯化钛、三氯化钛、钛酸四丁酯中的一种或多种;所述可溶性铌化合物为草酸铌、草酸铌铵、乙醇铌、五氯化铌中的一种或多种。
7.根据权利要求3或5所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性钛化合物、可溶性铌化合物中的Ti/Nb摩尔比为1:(2.0-2.3)。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂包括十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)、3-烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵(HTAB)、十六烷基三甲基水杨酸铵(C16TASal)中的一种或多种。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧过程在马弗炉中进行,温度为800-1000℃,升温速率3-8℃/min,反应时间为6-15h。
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