[发明专利]一种金属缓蚀剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111444113.7 申请日: 2021-11-30
公开(公告)号: CN114164430B 公开(公告)日: 2023-06-20
发明(设计)人: 游恒志;苏铭浩;卿晶;沈桂富;张颖鹤;陈芬儿 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学(深圳)
主分类号: C23F11/10 分类号: C23F11/10
代理公司: 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 代理人: 李华双
地址: 518055 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 缓蚀剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S100:在烧瓶中加入10~30重量份的噻吩羧酸物质;

S200:向所述烧瓶中加入50~200重量份的第一溶剂及0~30重量份的添加物,并不断搅拌进行反应,以得到包含中间体的溶液,所述中间体为噻吩羧酸物质和所述添加物反应得到的产物,其中,所述第一溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯,所述添加物为草酰氯或二氯亚砜,当所述添加物草酰氯为时,还需要向烧瓶中添加0.1~0.5重量份的催化剂;

S300:对所述包含所述中间体的溶液进行减压蒸发得到所述中间体,再加入二氧六环溶解所述中间体;

S400:将5~15重量份的甲硫氨酸和20~120重量份的碱性试剂加入10~20重量份的第二溶剂中进行溶解,其中,所述第二溶剂为水或二氧六环;

S500:将所述步骤S300得到的溶液加入所述步骤S400得到的溶液中,并不断搅拌至反应完全,以得到包含噻吩羧酸盐的溶液;

S600:将10~30重量份的酸性试剂加入所述包含噻吩羧酸盐的溶液中进行淬灭反应,得到包含金属缓蚀剂的溶液,再对所述包含金属缓蚀剂的溶液进行分离提纯,得到金属缓蚀剂。

2.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤S200具体包括:在冰水浴下,向所述烧瓶中加入50~200重量份的第一溶剂,滴加0~30重量份的添加物及滴加0.1~0.5重量份的催化剂,并搅拌2~4小时进行反应,以得到包含所述中间体的溶液。

3.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤S500具体包括:在冰水浴下,将所述步骤S300得到的溶液滴加入所述步骤S400得到的溶液中,并搅拌6~24小时进行反应,以得到包含噻吩羧酸盐的溶液。

4.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述碱性试剂为有机碱或无机碱。

5.如权利要求4所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述有机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠。

6.如权利要求4所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述无机碱为三乙胺、吡啶、二异丙基乙胺或醇钠。

7.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。

8.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述酸性试剂为盐酸或稀硫酸。

9.一种金属缓蚀剂,其特征在于,由权利要求1-8任意一项所述的金属缓蚀剂的制备方法制备得到。

10.如权利要求9所述的金属缓蚀剂,其特征在于,所述噻吩羧酸物质为3-噻吩甲酸或2,5-二溴-3-噻吩甲酸,当所述噻吩羧酸物质为3-噻吩甲酸时,得到的所述金属缓蚀剂为TOP-Meth,当所述噻吩羧酸物质为2,5-二溴-3-噻吩甲酸时,得到的所述金属缓蚀剂为BTOP-Meth,其中,3-噻吩甲酸的结构式为:TOP-Meth的结构式为:2,5-二溴-3-噻吩甲酸的结构式为:BTOP-Meth的结构式为:

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