[发明专利]一种金属缓蚀剂及其制备方法有效
申请号: | 202111444113.7 | 申请日: | 2021-11-30 |
公开(公告)号: | CN114164430B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 游恒志;苏铭浩;卿晶;沈桂富;张颖鹤;陈芬儿 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(深圳) |
主分类号: | C23F11/10 | 分类号: | C23F11/10 |
代理公司: | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人: | 李华双 |
地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S100:在烧瓶中加入10~30重量份的噻吩羧酸物质;
S200:向所述烧瓶中加入50~200重量份的第一溶剂及0~30重量份的添加物,并不断搅拌进行反应,以得到包含中间体的溶液,所述中间体为噻吩羧酸物质和所述添加物反应得到的产物,其中,所述第一溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯,所述添加物为草酰氯或二氯亚砜,当所述添加物草酰氯为时,还需要向烧瓶中添加0.1~0.5重量份的催化剂;
S300:对所述包含所述中间体的溶液进行减压蒸发得到所述中间体,再加入二氧六环溶解所述中间体;
S400:将5~15重量份的甲硫氨酸和20~120重量份的碱性试剂加入10~20重量份的第二溶剂中进行溶解,其中,所述第二溶剂为水或二氧六环;
S500:将所述步骤S300得到的溶液加入所述步骤S400得到的溶液中,并不断搅拌至反应完全,以得到包含噻吩羧酸盐的溶液;
S600:将10~30重量份的酸性试剂加入所述包含噻吩羧酸盐的溶液中进行淬灭反应,得到包含金属缓蚀剂的溶液,再对所述包含金属缓蚀剂的溶液进行分离提纯,得到金属缓蚀剂。
2.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤S200具体包括:在冰水浴下,向所述烧瓶中加入50~200重量份的第一溶剂,滴加0~30重量份的添加物及滴加0.1~0.5重量份的催化剂,并搅拌2~4小时进行反应,以得到包含所述中间体的溶液。
3.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤S500具体包括:在冰水浴下,将所述步骤S300得到的溶液滴加入所述步骤S400得到的溶液中,并搅拌6~24小时进行反应,以得到包含噻吩羧酸盐的溶液。
4.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述碱性试剂为有机碱或无机碱。
5.如权利要求4所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述有机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠。
6.如权利要求4所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述无机碱为三乙胺、吡啶、二异丙基乙胺或醇钠。
7.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
8.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述酸性试剂为盐酸或稀硫酸。
9.一种金属缓蚀剂,其特征在于,由权利要求1-8任意一项所述的金属缓蚀剂的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的金属缓蚀剂,其特征在于,所述噻吩羧酸物质为3-噻吩甲酸或2,5-二溴-3-噻吩甲酸,当所述噻吩羧酸物质为3-噻吩甲酸时,得到的所述金属缓蚀剂为TOP-Meth,当所述噻吩羧酸物质为2,5-二溴-3-噻吩甲酸时,得到的所述金属缓蚀剂为BTOP-Meth,其中,3-噻吩甲酸的结构式为:TOP-Meth的结构式为:2,5-二溴-3-噻吩甲酸的结构式为:BTOP-Meth的结构式为:
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