[发明专利]一种以三氯乙烯为原料连续合成五氯乙烷的方法及装置

权利要求书

1.一种以三氯乙烯为原料连续合成五氯乙烷的装置，其特征在于：装置包括氯气气瓶1、原料罐2、计量泵3、预热管线4、微通道反应器5、气体质量流量计6、氮气气瓶7、取样阀8、光源9、延时管线10、背压阀11和储料罐12；所述微反应器5有两个入料口和一个出料口，所述原料罐2通过第一管路与所述微通道反应器5的一个入料口相连；所述氯气气瓶1通过第二管路与所述微通道反应器5的另一个入料口相连；所述微通道反应器5的出料口、延时管线10、背压阀11和储料罐12通过管路依次串联。

2.按权利要求1所述的装置，其特征在于：所述原料罐2与微通道反应器5之间的第一管路上设有输入泵3和预热管线4，所述输入泵3用于将原料输入微通道反应器5中，所述微通道反应器5与氯气气瓶1之间设有氯气质量流量计6，微通道反应器5与氯气质量流量计6之间设有压力传感器与温度传感器；同时，在微通道反应器5与延时管道10之间设有压力传感器与温度传感器，所述延时管线末端设有温度传感器。

3.按权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第二管路氯气气瓶1与微通道反应器5之间设有氯气入气控制阀、检测气体流量的气体流量计和检测气压情况的入气压力表；所述第二管路中氯气气瓶1与氯气质量流量计6之间设有三通阀，其通过第三管路与氮气气瓶7出口相连，且管路上设有入气控制阀和入气压力表；所述微通道反应器5和延时管线10末端分别设有取样口；所述延时管线末端设有背压阀11。

4.按权利要求1-3任意一项所述的装置，其特征在于：所述第二管路上设置的三通阀与气体质量流量计6之间设有气体干燥器。

5.一种利用权利要求1所述装置连续一种以三氯乙烯为原料连续合成五氯乙烷的方法，其特征在于：首先向微通道反应器5内通入干燥后氮气；随后通过质量流量控制器以及干燥器使氯气脱去水分通入反应器系统中；然后将含三氯乙烯的原料液泵入微通道反应器，使其与通入的氯气在微通道反应器中，气液两相的充分均匀混合，而后在光照的作用下，混合后的气液混合物在延时管线中继续发生连续化氯化加成反应，反应后液相产物经处理得高收率五氯乙烷。

6.按权利要求5所述的方法，其特征在于：所述含三氯乙烯的原料液为将三氯乙烯经溶剂溶解，在加入溶解液质量0.05-0.5％的阻聚剂；原料液中三氯乙烯

含量为10wt％-70wt％；溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙醚中的一种或几种。

7.按权利要求5所述的方法，其特征在于：所述通入反应器中的气液两相中三氯乙烯和氯气的摩尔流量比控制在1:0.9-1:1.5；所述氯气进气压力在0.05-0.7Mpa。

8.按权利要求5所述的方法，其特征在于：所述预热管线中原料液温度为20-80℃、所述微通道反应器和延时管线中的温度为20-90℃。

9.按权利要求5所述的方法，其特征在于：所述反应液在延时管线(10)中的停留时间可控制在20-480s。

10.按权利要求5所述的方法，其特征在于：所述光源可为紫外光、氙(汞)光源、LED灯中的一种或几种。